上海舜宇恒平科學儀器有限公司
家具中富馬酸二甲酯釋放量測定
檢測樣品：家具
檢測項目：富馬酸二甲酯
方案概述：采用乙酸乙酯對試樣中的富馬酸二甲酯進行超聲萃取。經濃縮、定容和過濾萃取后，用GCMS18883氣質聯(lián)用儀外標法測定含量。
GB/T 27717-2011 家具中富馬酸二甲酯含量的測定
GCMS18883 氣質聯(lián)用儀測定家具中的富馬酸二甲酯的釋放量
引言
采用乙酸乙酯對試樣中的富馬酸二甲酯進行超聲萃取。經濃縮、定容和過濾萃取后，用 GCMS18883 氣質聯(lián)用儀外標法測定含量。
實驗部分
實驗條件：
進樣口：200℃；進樣方式：不分流，保持時間 0.7min；柱箱程序升溫：初始 50℃，保持 1min， 以 10℃/min 升溫至 150℃，保持 3min，再以 20℃/min 升溫至 220℃,保持 3min；接口溫度：240℃；載氣流速：1ml/min；離子源溫度：230℃ ；掃描方式：選擇離子掃描（m/z59、 85、113）
實驗結果：
精密度
市售標樣用乙酸乙酯稀釋至 0.5μg/ml，連續(xù)進樣 5 次，計算平均值和RSD，結果見下表，均在 10%以內。
No | 保留時間 [min] | 響應 | 峰高 [ ] |
1 | 12.669 | 3438.498 | 1359.76 |
2 | 12.671 | 3642.821 | 1375.073 |
3 | 12.683 | 3228.513 | 1294.205 |
4 | 12.662 | 3721.636 | 1495.548 |
5 | 12.674 | 3429.846 | 1396.317 |
平均值 | 12.672 | 3492.263 | 1384.181 |
RSD | 0.06% | 5.58% | 5.27% |
0.5 μg/ml 標樣譜圖
標準曲線
配制標樣濃度 0.05、0.25、0.5.、1.0、2.5、5.0 μg/ml，分別測定相應的峰面積， 以質量濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，結果如下：
DMF | 校正方程： Y = 10322.0450X -1801.5659 相關系數(shù)：0.9959
標準曲線
?不同濃度標樣譜圖疊加
結論：
采用舜宇恒平 GCMS18883 氣質聯(lián)用儀進行了家具樣品種的富馬酸二甲酯的測定，數(shù)據(jù) 表明，該方法定量下限、精密度、準確度滿足對目標化合物檢測的要求。
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