前言

煤焦油是煤炭在干餾和氣化過程中得到的一種黑色或黑褐色液體，是煤焦化制取焦炭和煤氣時的副產(chǎn)物，主要是酚類、芳香烴和雜環(huán)化合物等復雜組分的混合物。其用途主要是生產(chǎn)塑料、合成橡膠、農藥、醫(yī)藥、燃料、耐高溫材料的原料。

煤焦油加氫反應是煤轉化為清潔能源和化學品的關鍵技術，通過精準調控反應條件和催化劑，可實現(xiàn)煤焦油的高效利用，兼具經(jīng)濟價值和環(huán)保意義。工藝可以概述為通過氫氣與催化劑作用將煤焦油轉化為燃料油及化學品。如果煤焦油中氧含量越高，則消耗的氫氣越多，成本消耗越大，所以對氧元素含量的控制成為煤焦油生產(chǎn)過程中一個重要的指標。

本文采用意大利歐維特(EUROVECTOR)公司的EA3100元素分析儀測定煤焦油樣品中的氧元素含量。

儀器介紹

EA3100 元素分析儀采用的 Turbo Flash 動態(tài)燃燒技術，不僅可設置合適的氧氣體積，還可對注入速率進行優(yōu)化，使得氧氣的供給燃燒在可控、獨立、程序化的定量條件下完成。與前代儀器相比，在確保樣品能夠充分氧化燃燒的前提下，注氧量實現(xiàn)顯著下降，進一步延長燃燒管使用壽命，有效節(jié)省日常操作成本。同時能夠大大改善元素的測量精度，使其分析能力得到提高。結合成熟的色譜分離技術，及高靈敏度熱導檢測器，實現(xiàn)對 CHNS/O 的精確分析測量，廣泛應用于能源化工、地質、材料、有機合成、環(huán)保、食品、制藥、農業(yè)等領域。

檢測方法

選擇EA3100元素分析儀的氧模式配置，原理概述為：用銀囊將已知重量的樣品包好，放入自動進樣器中，通過自動進樣器將樣品送入到高溫的反應管中，含氧化合物在高溫條件下發(fā)生熱裂解反應，然后與鍍鎳碳接觸發(fā)生還原反應，氧被定量地轉化為CO。反應過程如下所示：

反應產(chǎn)物混合氣體從反應管中出來后，進入吸附管中將酸性干擾物質脫除，然后再進入TCD檢測器進行檢測。

分析條件

參考推薦參數(shù)及樣品中各元素預估含量，分析參數(shù)如下表：

使用銀囊分別包裹不同質量的標樣（苯甲酸，O含量26.202%：1-3.5 mg），待參數(shù)穩(wěn)定且檢測器穩(wěn)定后直接測試。煤焦油液體樣品采用平滑銀囊和封樣器進行包裹。檢測過程中氧元素標準曲線R≥0.9999，如下圖：

分析結果

各樣品分別稱取3份平行樣取平均值，所得結果如下表：

通過對燃裂解溫度、載氣流速、積分時間等參數(shù)的優(yōu)化，保證樣品裂解。優(yōu)化標準曲線范圍、樣品稱樣量，進一步提升了結果的準確性。

EA3100元素分析儀對于煤焦油樣品可得到較好的測試結果，且分析完成后無記憶、殘留效應。

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