分析解決方案-環(huán)境空氣中非甲烷總烴的氣相色譜儀法測定

引言：

本方法適用于測定環(huán)境空氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴，也適用于污染源無組織排放監(jiān)控點(diǎn)空氣中總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定。

當(dāng)進(jìn)樣體積為 1.0 ml 時，本方法測定總烴、甲烷的檢出限均優(yōu)于 0.06 mg/m3（以甲烷計），非甲烷總烴的檢出限優(yōu)于 0.07 mg/m3（以碳計）。

方法原理：

將氣體樣品直接注入具氫火焰離子化檢測器的氣相色譜儀，分別在總烴柱和甲烷柱上測定總烴和甲烷的含量，兩者之差即為非甲烷總烴的含量。同時以除烴空氣代替樣品，測定氧在總烴柱上的響應(yīng)值，以扣除樣品中的氧對總烴測定的干擾。

試劑和材料：

除烴空氣：總烴含量（含氧峰）≤0.40mg/m3（以甲烷計）或在甲烷柱上測定，除氧峰處無其他峰。

甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣：16.0umol/mol·800umol/mol，底氣/氮?dú)狻?/p>

氮?dú)猓兌取?9.999％）

氫氣（純度≥99.999％  ）

壓縮空氣

標(biāo)準(zhǔn)氣體稀釋氣：N2，純度≥99.999％

儀器和設(shè)備：

氣相色譜儀：荊和G5Pro（FID）

進(jìn)樣器：二位進(jìn)樣閥（0.5ml樣品定量環(huán)*2）

甲烷柱：1/8in*5m（60-80目）

總烴柱：1/8in*3m（60-80目）

采樣容器：100ml全玻璃注射器

色譜條件：

溫度：柱箱60℃ 、檢測器150℃ 、進(jìn)樣口 100℃ ；

載氣：N2

柱流量：30ml/min

燃燒氣：氫氣45ml/min

助燃?xì)猓嚎諝?50ml/min

進(jìn)樣方式：二位閥進(jìn)樣

進(jìn)樣量：0.5mL*2

實(shí)驗(yàn)結(jié)果：

圖1   800umol/mol 標(biāo)準(zhǔn)氣測試譜圖

圖2   400umol/mol標(biāo)準(zhǔn)氣測試譜圖

圖3   200umol/mol標(biāo)準(zhǔn)氣測試譜圖

圖4   100umol/mol標(biāo)準(zhǔn)氣測試譜圖

圖5   50umol/mol標(biāo)準(zhǔn)氣測試譜圖

圖6  總烴標(biāo)準(zhǔn)曲線 相關(guān)系數(shù)為0.9999

圖7 該圖為甲烷標(biāo)準(zhǔn)曲線 相關(guān)系數(shù)為0.9999

圖8   除烴空氣樣品 譜圖

圖9  0.8ppm甲烷（0.57mg/m3）標(biāo)準(zhǔn)氣稀釋氣譜圖（噪音水平優(yōu)于0.02pA）

表1   重現(xiàn)性指標(biāo)

校準(zhǔn)：

以100ml玻璃注射器（預(yù)先放入一片硬質(zhì)聚四氟乙烯小薄片），按1：1的體積比，用標(biāo)準(zhǔn)氣體稀釋氣將甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣逐漸稀釋，配制5個濃度梯度的校準(zhǔn)系列。根據(jù)樣品預(yù)估濃度可分別建立高，低濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，高濃度校準(zhǔn)曲線各點(diǎn)濃度分別為50.0umol/mol；100umol/mol；400umol/mol和800mol/mol；低濃度校準(zhǔn)曲線個點(diǎn)濃度分別為1.00umol；2.00umol/mol；4.00umol/mol；8.00umol/mol，然后由低濃度到高濃度一次抽取，注入氣相色譜儀，分別是測定總烴，甲烷。以總烴和甲烷的濃度（umol/mol）為橫坐標(biāo)，以其對應(yīng)的的峰面積為縱坐標(biāo)，分別繪制總烴，甲烷的校準(zhǔn)曲線。（參考以上譜圖）

結(jié)論：

在以上實(shí)驗(yàn)條件下測得總烴和甲烷峰面積線性均在0.9999以上，面積/峰高重現(xiàn)性指標(biāo)滿足要求，0.8ppm（0.57mg/m3）總烴峰高1.51pA， 0.8ppm（0.57mg/m3）甲烷峰高0.745pA，基線噪音水平在0.02pA以下，滿足《HJ 38-2017 固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定》、《HJ 604-2017  環(huán)境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進(jìn)樣-氣相色譜法》等標(biāo)準(zhǔn)中總烴、甲烷、非甲烷總烴檢測下限的要求。

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