離子色譜法測(cè)定硬鉻鍍液成分是現(xiàn)階段所有方法中比較簡(jiǎn)單便捷的，能夠同時(shí)分析定量。比較常見無(wú)機(jī)陰離子的測(cè)定用離子色譜法現(xiàn)已很成熟穩(wěn)定，咱們這里基本講有機(jī)磺酸的測(cè)定。

　　鉻酸酐有著強(qiáng)氧化性，采用陰離子交換分離-抑制電導(dǎo)測(cè)量很有可能對(duì)色譜柱導(dǎo)致不可逆的損壞，試樣不可以直接進(jìn)樣。鉻酸酐溶解于水后轉(zhuǎn)化成CrO42-,CrO42-干擾測(cè)定，為排除干擾，為排除CrO42-干擾，必須選用適合的還原性物質(zhì)將CrO42-還原為Cr3+，以沉淀的方式除去，且不攜帶雜質(zhì)離子，干擾待測(cè)離子的測(cè)定，確保還原和沉淀快速，前處理過(guò)后取上清液過(guò)H柱、濾膜，離子色譜儀進(jìn)樣分析。

　　實(shí)驗(yàn)條件：

　　儀器：青島普仁儀器離子色譜儀PIC

　　柱子：陰離子色譜柱PRA-7

　　淋洗液：碳酸鹽體系

　　流速：1.5mL/min

　　柱溫:36.5

　　進(jìn)樣體積：200uL

　　圖一：某電子材料公司硬鉻鍍液中催化劑550試樣

　　圖二：某電子材料公司硬鉻鍍液中催化劑558試樣

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　　鉻酸酐也叫三氧化鉻，是屬于強(qiáng)氧化劑，大量廣泛應(yīng)用于電鍍領(lǐng)域。近些年來(lái)，伴隨著電鍍工藝的不斷進(jìn)步，鍍層品質(zhì)持續(xù)提升，電鍍所使用材料變成干擾鍍層品質(zhì)的一個(gè)關(guān)鍵要素。鉻酸酐是電鍍液的基本組分，為了更好地提升鍍層性能指標(biāo)，一般而言必須添加適量催化劑，起到了穩(wěn)定鍍液、細(xì)化結(jié)晶、提升分散能力與深鍍能力、提升鍍層光亮性等。除硫酸根離子外，氟化物、硝酸鹽、有機(jī)磺酸通常當(dāng)作鍍鉻的催化劑。當(dāng)催化劑成分過(guò)低時(shí)，無(wú)法得到鍍層或獲得的鍍層非常少。若催化劑過(guò)量時(shí)，會(huì)導(dǎo)致覆蓋能力較差、電流效率降低，并很有可能導(dǎo)致局部或全部都沒有鍍層。因而，在生產(chǎn)加工過(guò)程及時(shí)準(zhǔn)確無(wú)誤的測(cè)量催化劑濃度是調(diào)節(jié)電鍍過(guò)程的尤為重要的環(huán)節(jié)。

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