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吉林市吉分儀器有限公司
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破乳化測定儀詳細使用方法

時間:2025/11/24閱讀:129
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一、實驗前準備

儀器檢查

確認儀器電源、溫控系統(tǒng)、攪拌裝置(電機 / 攪拌槳)、計時功能正常,無卡頓或異響。

檢查測定管(帶刻度,通常 100mL)、冷凝管(如需)是否干凈、干燥,無殘留油污或水分,破損則更換。

試劑與樣品準備

蒸餾水:符合 GB/T 6682 一級水標準,提前煮沸除氣后冷卻至室溫(避免氣泡影響分層觀察)。

油樣:取待測試樣(如液壓油、汽輪機油),按標準要求預(yù)熱至 40±5℃,過濾去除機械雜質(zhì)(雜質(zhì)會干擾乳化穩(wěn)定性),確保樣品均勻無分層。

環(huán)境與參數(shù)預(yù)設(shè)

實驗環(huán)境:溫度 20±5℃,避免振動、強氣流(防止影響靜置分層)。

預(yù)設(shè)參數(shù):根據(jù)油樣類型設(shè)定溫控(礦物油常用 80±1℃,合成油可按標準調(diào)整)、攪拌轉(zhuǎn)速(通常 1500±50r/min)、攪拌時間(5±0.1min)。

二、樣品配置與裝樣

用移液管準確量取 40mL 油樣 注入干燥的測定管中,將測定管固定在儀器加熱套 / 水浴中。

啟動溫控系統(tǒng),待油樣溫度穩(wěn)定至設(shè)定溫度(如 80℃)后,再用移液管準確加入 40mL 預(yù)熱至相同溫度的蒸餾水(油 - 水比例 1:1,部分標準可能為 2:1,需按要求調(diào)整)。

若儀器帶冷凝管,安裝冷凝管并通入冷卻水(防止加熱時水分揮發(fā),保證水相體積穩(wěn)定)。

三、儀器操作流程

攪拌乳化

將攪拌槳緩慢插入測定管,確保槳葉位于油 - 水界面下方約 10mm 處(避免觸碰管壁)。

啟動攪拌程序,按預(yù)設(shè)轉(zhuǎn)速和時間運行(如 1500r/min 攪拌 5min),攪拌過程中觀察乳化狀態(tài)(正常應(yīng)形成均勻乳濁液,無明顯分層)。

攪拌結(jié)束后,立即提起攪拌槳(動作輕柔,避免帶出乳濁液),同時啟動儀器計時功能。

靜置觀察與計時

保持測定管溫度穩(wěn)定在設(shè)定值,持續(xù)觀察油 - 水分層情況,重點關(guān)注 水層體積變化 和 乳化層厚度。

記錄兩個關(guān)鍵節(jié)點(按標準要求選擇):

節(jié)點 1:水層體積達到 3mL 時的時間(常規(guī)破乳化時間,記為 “破乳時間");

節(jié)點 2:油 - 水界面清晰(乳化層厚度≤3mm),且水層體積穩(wěn)定在初始加入量的 90% 以上時的時間(破乳時間)。

若攪拌后乳化層持續(xù)不破裂,按標準規(guī)定記錄 “>XXmin"(如 > 30min,具體限值按產(chǎn)品標準要求)。

四、實驗后處理

停止儀器:計時結(jié)束后,關(guān)閉溫控、電源,待測定管冷卻至室溫。

樣品清理:將測定管內(nèi)乳濁液 / 分層液倒入專用廢液桶,用石油醚 + 乙醇交替清洗測定管、攪拌槳,再用蒸餾水沖洗 3 次,烘干備用(避免殘留影響下次實驗)。

儀器維護:擦拭儀器加熱套、操作臺,清理冷凝管內(nèi)殘留水分,檢查攪拌槳磨損情況(磨損嚴重需更換,保證攪拌均勻性)。

五、結(jié)果記錄與注意事項

結(jié)果記錄:明確記錄油樣名稱、型號、實驗溫度、油 - 水比例、攪拌參數(shù)、破乳時間(如 “8min20s"),若未達到規(guī)定分層要求,注明 “未破乳(>30min)"。

關(guān)鍵注意事項

溫度控制:全程保持油 - 水體系溫度穩(wěn)定,溫差 ±1℃內(nèi)(溫度波動會顯著影響乳化穩(wěn)定性)。

裝樣精度:移液管需校準,油、水體積誤差≤±0.2mL,避免比例偏差。

觀察要點:分層界面需從測定管正面垂直觀察,避免視角偏差導(dǎo)致讀數(shù)誤差;乳化層若出現(xiàn) “假分層"(中間仍有細微乳滴),需繼續(xù)計時至界面清晰。

平行實驗:按標準要求做 2 組平行樣,結(jié)果偏差≤10%,取平均值作為最終結(jié)果。


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