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北京迪科馬科技有限公司(迪馬科技)

35家餐企被曝檢出罌粟殼成分?。?!迪馬助力檢測方案

時間:2016-1-22 閱讀:2776
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     2016年1月20日,國家食品藥品監(jiān)督管理總局在組織開展打擊食品違法添加執(zhí)法行動中,發(fā)現(xiàn)周黑鴨等35家餐飲服務(wù)單位(火鍋店、麻辣燙、熟食店等)經(jīng)營的食品中含有罌粟堿、嗎啡、可待因、那可丁、蒂巴因等罌粟殼成分,存在涉嫌違法添加行為。

    罌粟殼為罌粟采完鴉片后的干燥成熟果殼,含有20 多種生物堿,其中以嗎啡、可待因、那可丁、罌粟堿等為主要成分。長期食用會引起精神失常,出現(xiàn)幻覺,嚴(yán)重時甚至?xí)?dǎo)致呼吸停止而死亡。添加了罌粟殼的食物易使消費(fèi)者成癮,一些不法商家和飯店為了牟取暴利,吸引更多的食客,在火鍋、麻辣燙、熟食等的湯料和輔料中添加罌粟殼。

    迪馬科技用戶潛心研究,開發(fā)出火鍋底料中罌粟殼成分的檢測方法,樣品經(jīng)溶劑提取后,使用迪馬科技ProElut PXC陽離子交換固相萃取小柱進(jìn)行凈化,液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用法(LC-MS/MS)分析,可實現(xiàn)火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測定。

下面為詳細(xì)的檢測方法,助力罌粟殼成份的檢測!

1、適用范圍

適用于火鍋底料中罌粟堿、蒂巴因、嗎啡、那可丁、可待因等五種生物堿成分的測定。

2、提取

稱取2 g火鍋底料樣品于50 mL具塞塑料離心管中,加入10 mL濃度為0.1 mol/L的鹽酸,經(jīng)混勻后超聲提取30 min,在4℃下以8000 r/min的速度離心6  min,收集水相至另一50 mL離心管中,再往原離心管中加入10 mL鹽酸溶液,重復(fù)上述操作,合并提取液后加入10 mL石油醚,渦旋10秒后,靜置分層(亦可離心分層),棄取有機(jī)相,待固相萃取柱凈化。

3、凈化——ProElut  PXC 200 mg/6 mL(Cat.No:68212)

a.活化:依次加入5 mL甲醇,5 mL水,棄去流出液。

b.上樣:提取液以約2~3滴/秒的速度通過PXC柱,棄去流出液。

c.淋洗:依次用5 mL甲醇,5 mL水淋洗萃取柱,棄去流出液。

d.洗脫:6 mL 5%氨水甲醇溶液,收集洗脫液。

e.重新溶解:40 ℃下氮?dú)獯蹈上疵撘?,?0%甲醇水溶液重新溶解,LC-MS/MS測定。

4、儀器條件

色譜柱:Spursil C18 150 × 2.1 mm ID,3 μm (Cat.No:82013)

流速:0.3 mL / min

進(jìn)樣量:5 μL

柱溫:40℃

流動相:A:0.1%甲酸水溶液,B:甲醇

梯度設(shè)置:

時間(min)

0

0.5

3

5.5

6

8

A(%)

90

90

10

10

90

90

B(%)

10

10

90

90

10

10

*以上實驗數(shù)據(jù)來源于北京市疾病預(yù)防控制中心罌粟殼的檢測.jpg

火鍋底料中罌粟殼成份的檢測相關(guān)產(chǎn)品信息

貨號

名稱

規(guī)格

樣品前處理

68212

聚合物基質(zhì)陽離子交換固相萃取柱

ProElut  PXC

200mg/6mL,   30/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取裝置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用連接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正壓兩用泵,無油

1/pk

99013

抽濾瓶套裝

(包括硅橡膠管2米,2L抽濾瓶及橡膠塞)

1/pk

30039

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.22   μm 100/pk

30040

FitMax針頭式過濾器 Nylon

13 mm,0.45   μm 100/pk

色譜柱及保護(hù)柱

82013

反相液相色譜柱 Spursil C18

150   × 2.1mm, 3μm

HPLC溶劑Ÿ緩沖鹽Ÿ離子對試劑

50102

甲醇  HPLC級

4L

50144

甲酸  HPLC級

50mL

通用色譜產(chǎn)品

52401B

瓶架/藍(lán)色(現(xiàn)貨)

50孔

52401A

瓶架/白色(現(xiàn)貨)

50孔

1034

樣品瓶(棕色/螺紋)

2 mL,   100/pk

1035

樣品瓶蓋/含墊(已經(jīng)組裝)

100/pk

H80465

HPLC 進(jìn)樣針

25μL



紅色產(chǎn)品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

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