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紅外光譜分析制樣方法
閱讀：8809 發(fā)布時(shí)間：2017-11-28
在紅外光譜分析的具體操縱中，對(duì)于固體樣品，常用的制樣方法有以下四種：
（１）壓片法，是把固體樣品的細(xì)粉，均勻地分散在堿金屬鹵化物中并壓成透明薄片的一種方法；
（２）粉末法，是把固體樣品研磨成２μm以下的粉末，懸浮于易揮發(fā)溶劑中，然后將此懸浮液滴于KBr片基上展平，待溶劑揮發(fā)后形成均勻的粉末薄層的一種方法；
（３）薄膜法，是把固體試樣溶解在適當(dāng)?shù)牡娜軇┲校讶芤旱乖诓Ａ匣騅B窗片上，待溶劑揮發(fā)后天生均勻薄膜的一種方法；
（４）糊劑法，是把固體粉末分散或懸浮于石蠟油等糊劑中，然后將糊狀物夾于兩片KBr等窗片間測(cè)繪其光譜。
其中zui常用的是壓片法，但此法常因樣品濃度分歧適或因電影不透明等題目需要一再返工。
對(duì)于液體樣品，常用的制樣方法有以下三種：
（１）液膜法，是在可拆液體池兩片窗片之間，滴上１～２滴液體試樣，使之形成一薄的液膜。
（２）溶液法，是將試樣溶解在合適的溶劑中，然后用注射器注進(jìn)固定液體池中進(jìn)行測(cè)試；（３）薄膜法，用刮刀取適量的試樣均勻涂于窗片上，然后將另一塊窗片蓋上，稍加壓力，往返推移，使之形成一層均勻無(wú)氣泡的液膜。其中zui常用的是液膜法，此法所使用的窗片是由整塊透明的溴化鉀（或氯化鈉）晶體制成，制作困難，價(jià)格昂貴，稍微使用不當(dāng)就輕易破裂，而且由于長(zhǎng)期使用也會(huì)被試樣中微量水分將其慢慢腐蝕，到一定時(shí)候這對(duì)窗片也就報(bào)廢了。
現(xiàn)在采用溴化鉀壓片作片基，在得到同等效果圖譜的情況下，降低了重新壓片的次數(shù)，減少了清洗液體池和窗片的時(shí)間，避免了窗片破裂和損耗的可能性，而且此方法本錢(qián)很低。