Determination of VanadiumNickel Proportionality in the Asphaltene Fraction of Crude Oil

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提出了一種用飛秒激光剝蝕電感耦合等離子體質(zhì)譜(fs-LA-ICP-MS)與薄層色譜(TLC)相結(jié)合的方法，用于測定原油瀝青組分中釩/鎳的比例。薄層色譜法是一種簡單而快速的分離原油組分的方法，溶劑用量少，并且fs-LA-ICP-MS不需要任何額外的樣品制備即可直接分析薄層色譜板。該方法對委內(nèi)瑞拉原油樣品及其分離的瀝青質(zhì)進行了檢測。這些結(jié)果與傳統(tǒng)的使用分離、消解油樣用ICP-OES檢測瀝青質(zhì)方法的結(jié)果相吻合。TLC與fs-LA-ICP-MS的結(jié)合提供了快速、可靠的測定瀝青質(zhì)中V/Ni比例的方法，并能在無溶劑交換的情況下即可直接用原油進行檢測。

表4.使用TLC−fs-LA−ICP−MS法和常規(guī)使用正庚烷分離法檢測的瀝青質(zhì)組分中V/Ni數(shù)值

原油樣品	[V/V + Ni] TLC瀝青質(zhì)	[V/V + Ni] TLC原油	偏差（%）^a
DM8	0.906 ± 0.005	0.916 ± 0.004	1.1 (t = 0.329)
Boscan	0.933 ± 0.004	0.931 ± 0.003	−1.3 (t = 0.074)
Carabobo	0.865 ± 0.004	0.861 ± 0.003	−0.4 (t = 0.149)
Monagas	0.801 ± 0.002	0.799 ± 0.003	−0.2 (t = 0.074)
^at_critical(α, 0.05; γ₁ + γ₂, 6) = 2.450.

表5.使用TLC−fs-LA−ICP−MS和濕法消解方法測得的瀝青質(zhì)組分中V/Ni值

原油樣品	[V/V + Ni] TLC參考油^a	[V/V + Ni] TLC原油	偏差（%）^b
DM8	0.934	0.916 ± 0.004	1.9
Boscan	0.924	0.931 ± 0.003	0.8
Carabobo	0.823	0.861 ± 0.003	4.6
Monagas	0.816	0.799 ± 0.003	2.1
Hamaca	0.820	0.849 ± 0.004	3.5
DM115	0.936	0.934 ± 0.004	0.2
^a推薦值由表2得出。^b配對資料t檢驗 = 0.647.t_critical(α, 0.05; 5) = 2.57.

表5比較了使用微波消化法與使用本研究開發(fā)的TLC−fs-LA−ICP−MS方法檢測沉淀瀝青質(zhì)的結(jié)果。當t-配對資料測試應(yīng)用于參考值時，沒有顯著的統(tǒng)計學(xué)差異。這種方法證明了薄層色譜法可以快速測定V/V + Ni，其準確度與傳統(tǒng)的消解方法相近。

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