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如何使用氣相色譜儀進(jìn)行化學(xué)試劑的檢測(cè)

閱讀:1404      發(fā)布時(shí)間:2018-10-25
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       氣相色譜儀檢測(cè)化學(xué)試劑的方法:
  一、了解物質(zhì)
  1、沸  點(diǎn):對(duì)色譜儀的溫度設(shè)定很重要;
  2、粘  度:對(duì)樣品的前處理很重要;
  3、腐蝕性:對(duì)色譜柱的選擇很重要;
  4、雜  質(zhì):對(duì)樣品的前處理很重要;
  5、含  量:對(duì)分析方法選擇很重要;
  6、易溶于哪些溶劑:對(duì)高沸點(diǎn)物質(zhì)的檢測(cè)提供方法。
  二、儀器參數(shù)設(shè)定
  1、溫度設(shè)定
  1.1  當(dāng)被測(cè)物質(zhì)的沸點(diǎn)不高于250℃且粘度小的成品物質(zhì)
  汽化室溫度略高于沸點(diǎn);
  柱室溫度略低于沸點(diǎn);
  檢測(cè)器溫度略高于汽化室溫度。
  根據(jù)雜質(zhì)峰出峰效果可以適當(dāng)改變柱室溫度,或使用程序升溫(具體怎樣修改,下次再分享,本次不在贅述)
  1.2  當(dāng)被測(cè)物質(zhì)的沸點(diǎn)高于250℃或粘度大的成品物質(zhì)時(shí)
  先將被測(cè)物質(zhì)用用易溶的溶劑稀釋,隨著沸點(diǎn)的升高稀釋的比例適當(dāng)增大,或隨著粘度的增大,稀釋比例適當(dāng)?shù)脑黾印?br />  汽化室溫度可以低于沸點(diǎn);
  柱室溫度選著程序升溫;
  檢測(cè)器溫度略高于汽化室溫度;
  如果沸點(diǎn)很高,或粘度大時(shí),可以將載氣的氮?dú)飧鼡Q為氫氣。
  2、載氣流速
  根據(jù)出峰效果適當(dāng)調(diào)整,本著分離效果好,檢測(cè)時(shí)間短的原則修改。
  3、分流、吹掃
  根據(jù)出峰效果適當(dāng)調(diào)整,本著峰型好(不前伸不拖尾),效應(yīng)值高的原則調(diào)整。
  4、分析方法的選著
  歸一法:一般檢測(cè)中間產(chǎn)品或成品
  外標(biāo)法:一般用于常量檢測(cè)
  內(nèi)標(biāo)法:一般用于微量分析
  校正歸一:一般用于響應(yīng)值差距比較大的混合物
  指數(shù)法:硫含量檢測(cè)
  追加法:一般用于物質(zhì)的定性

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