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分析光電直讀光譜分析儀的條件選擇

閱讀:638      發(fā)布時(shí)間:2015-12-19
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     各種類別儀器分析法中的條件選擇是非常重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。在光電直讀光譜分析工作中,制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),其條件選擇與條件實(shí)驗(yàn)是一個(gè)棘手的問(wèn)題,然而現(xiàn)行各種儀器操作手冊(cè)、教科書(shū)對(duì)此提及甚少,工作人員只能借鑒儀器所的分析條件進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作,這樣做是不的?,F(xiàn)就標(biāo)準(zhǔn)曲線制作的分析條件選擇及條件實(shí)驗(yàn)進(jìn)行探討。
    1、光源部分條件選擇
    (1)光源參數(shù) 光電光譜分析的度和靈敏度與光源條件密切相聯(lián)。日常分析中,只有對(duì)光源條件進(jìn)行實(shí)驗(yàn)后,才能確定選擇出各材料的佳分析條件。在光源條件中,電容、電感、電阻這三個(gè)電學(xué)參數(shù)對(duì)分析元素的再現(xiàn)性是很重要的,現(xiàn)在生產(chǎn)的光譜儀其光源參數(shù)(尤其是電容、電感、電阻)已在儀器出廠前根據(jù)用 戶的需要調(diào)整好了,故這一部分在制作工作曲線時(shí)可 不進(jìn)行選擇。
    (2)電極的選擇 電極選擇主要考慮兩方面內(nèi)容:激發(fā)電極種類和電極間距。
    ①激發(fā)電極種類的選擇發(fā)射光譜分析用的激發(fā)電極種類很多,有碳、銅、鋁、鎢、銀等,一般根據(jù)分析方法、分析對(duì)象不同而選用不同的激發(fā)電極。其原則是所選用的電極種類在分析結(jié)果上要有較好的分析精密度;被分析的元素不應(yīng)在激發(fā)電極材料中;電侵蝕要?。蝗粘7治鰰r(shí),還要連續(xù)多次使用,以便提高分析速度。例如:在作鋼鐵分析時(shí),鋼鐵中一般不含銀,用銀作激發(fā)電極分析其結(jié)果的精密度比較高,銀電極頭應(yīng)為圓錐體,頂端成90°角。又例如:用單向放電的激發(fā)光源,在放電時(shí)激發(fā)電極易被侵蝕,因此采用鎢棒作激發(fā)電極,用鎢電極一般不容易長(zhǎng)尖,連續(xù)使用數(shù)百次也不用清理電極。
    ②電極間距的選擇電極間距的大小對(duì)分析精度有很大影響。電極間距過(guò)大穩(wěn)定性差,又難于激發(fā),精度差;電極間距過(guò)小,雖然容易激發(fā),但是隨著放電次數(shù)的增加,輔助電極凝聚物質(zhì)增加,容易造成長(zhǎng)尖,也會(huì)影響分析精度,特別是對(duì)間距變化敏感的元素,其分析精度更差。所以電極間距不能過(guò)大也不能過(guò)小,一般分析間距采用4~5mm。

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