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總有機(jī)碳分析儀使用方法

閱讀:496      發(fā)布時(shí)間:2025-10-25
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  總有機(jī)碳分析儀用于測定水樣或固體樣品中的總有機(jī)碳(TOC)含量,其使用方法涵蓋操作前準(zhǔn)備、操作流程、操作后處理三大環(huán)節(jié),具體如下:
 
  一、操作前準(zhǔn)備
 
  儀器狀態(tài)檢查
 
  檢查排廢閥前置過濾芯是否潔凈,若臟污需更換,防止樣品殘留影響檢測結(jié)果。
 
  查看燃燒管內(nèi)坩堝是否殘留雜質(zhì),若有需清理,避免干擾樣品燃燒與檢測。
 
  若之前測量過含鹽樣品,需清洗多通閥,防止鹽分殘留污染后續(xù)檢測。
 
  檢查純氧氣瓶壓力是否充足(一般需≥0.1MPa),確保載氣供應(yīng)穩(wěn)定。
 
  試劑與耗材準(zhǔn)備
 
  準(zhǔn)備酸性試劑(如1%磷酸)、氧化劑及高性能無碳耗材(如進(jìn)樣墊、干燥管)。
 
  檢查干燥管試劑是否失效(如變白需更換),除鹵管試劑是否變色(如紅褐色需更換)。
 
  樣品預(yù)處理
 
  液體樣品:需均勻無沉淀,渾濁或顆粒物較多時(shí)需經(jīng)0.45μm濾膜過濾,防止堵塞管路。
 
  固體樣品:需研磨至合適粒度,準(zhǔn)確稱取一定量(如固體模式稱樣量一般不超過30mg,碳含量為5%時(shí)),并用錫囊包裹防止泄漏。
 
  二、操作流程
 
  開機(jī)與初始化
 
  開啟電腦、打印機(jī)及總有機(jī)碳分析儀主機(jī),等待儀器初始化(如多通閥、進(jìn)樣盤自檢復(fù)位)。
 
  開啟載氣(高純氧99.995%),緩慢調(diào)升鋼瓶減壓閥二級壓力至0.1MPa,密切關(guān)注壓力變化,若流量大但壓力無法上升,需排查漏氣故障。
 
  軟件設(shè)置與參數(shù)校準(zhǔn)
 
  啟動操作軟件,選擇與燃燒管一致的操作模式(如液體模式溫度設(shè)為850℃,固體模式設(shè)為950℃)。
 
  設(shè)置操作參數(shù)(如壓力1000mbar、流量200ml/min),等待儀器升溫至設(shè)定值。
 
  進(jìn)行校準(zhǔn)操作:使用已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)品繪制校準(zhǔn)曲線(相關(guān)系數(shù)R²≥0.999),確保儀器響應(yīng)靈敏度。
 
  運(yùn)行質(zhì)控樣(QC)驗(yàn)證儀器狀態(tài),確保測定結(jié)果在允差范圍內(nèi)。
 
  樣品測定
 
  建立樣品序列:在軟件中排列RunIn(超純水)、樣品名,選擇方法、參數(shù)(如標(biāo)線名)。
 
  液體模式:
 
  選擇自動進(jìn)樣,進(jìn)樣體積一般0.2-0.6ml(推薦0.5ml)。
 
  測定前清洗酸管道兩次,避免殘留污染。
 
  固體模式:
 
  選擇半自動進(jìn)樣,輸入樣品質(zhì)量及名稱。
 
  執(zhí)行測定:按序列順序擺放樣品瓶,觸發(fā)自動或單個(gè)運(yùn)行。密切關(guān)注儀器運(yùn)行狀態(tài)與數(shù)據(jù)變化。
 
  數(shù)據(jù)處理與保存
 
  儀器自動處理數(shù)據(jù),導(dǎo)出保存(如.mdb或.xls格式),記錄樣品信息、測試時(shí)間、方法與參數(shù)。
 
  檢查數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性,進(jìn)行必要修正與校驗(yàn)。
 
  三、操作后處理
 
  儀器降溫與停止運(yùn)行
 
  分析結(jié)束后,主機(jī)自動進(jìn)入睡眠狀態(tài),待爐體降溫至100℃以下(若未自動降溫,可通過軟件操作)。
 
  降溫過程中不可強(qiáng)行關(guān)閉儀器,防止損壞加熱部件。
 
  關(guān)機(jī)順序
 
  關(guān)閉操作軟件(File > Exit),關(guān)閉主機(jī)電源(儀器右側(cè)面),關(guān)閉載氣(緩慢關(guān)閉閥門,防止壓力突變)。
 
  關(guān)閉計(jì)算機(jī)與打印機(jī)。
 
  清潔與維護(hù)
 
  用無碳水(如超純水)多次沖洗進(jìn)樣針、反應(yīng)器與管路,防止交叉污染。
 
  定期更換進(jìn)樣墊、檢查催化劑活性、清洗NDIR檢測池。
 
  遵循維護(hù)手冊與廠家指導(dǎo),進(jìn)行保養(yǎng)與維修。
 
  四、注意事項(xiàng)
 
  安全規(guī)范
 
  禁止分析含強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、有機(jī)溶劑、有毒或易爆樣品。
 
  使用高壓氧氣時(shí)注意安全,避免漏氣或壓力突變。
 
  操作禁忌
 
  未經(jīng)授權(quán)不得擅自更改儀器參數(shù),防止故障。
 
  測量高濃度樣品(如TOC>50ppm)時(shí)需稀釋,避免污染管路。
 
  維護(hù)提醒
 
  定期檢查鹵素吸收管有效性(如高氯酸鎂白色、銀絲黑色需更換)。
 
  更換燃燒管或附件后,需在軟件中清零Maintenance計(jì)數(shù)。

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