海水水質(zhì)監(jiān)測是海洋環(huán)境監(jiān)測的基礎(chǔ)，而海水金屬元素監(jiān)測又是海水水質(zhì)監(jiān)測的重要環(huán)節(jié)。海水中痕量金屬元素的含量測定是現(xiàn)今海水金屬元素研究的挑戰(zhàn)之一。海水中痕量金屬元素分析方法主要有原子吸收法(AAS)、陽極溶出伏安法(ASV)、原子熒光法(AFS)、離子色譜(IC)法、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)和電感耦合等離子體質(zhì)譜法(ICP-MS)等。AAS、ASV、AFS等方法具有操作麻煩、靈敏度低、無法實現(xiàn)多種元素同時測定等問題；ICP-AES雖然可同時測定多種元素，但分析靈敏度難以達到要求；ICP-MS是目前測定痕量元素的常用方法之一，具有檢出限低、靈敏度高、線性動態(tài)范圍寬、可同時測定多種元素等優(yōu)點。

鋼研納克PlasmaMS 400型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，該方案采用內(nèi)外標結(jié)合法消除海水的高鹽基體干擾，提高數(shù)據(jù)的準確性。通過碰撞池來降低多原子離子干擾，建立起鈦、鍶、釩、鉬、鐵、鉻、鋅、銀、錳、銅、鉛等17種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速，準確度高，重現(xiàn)性好，適用于海水樣品中雜質(zhì)元素的檢測。

 圖1 鋼研納克 PlasmaMS 400型

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

表1 待測元素質(zhì)量數(shù)選擇表

表2 儀器設(shè)備參數(shù)

按照儀器設(shè)定的工作條件對標準溶液系列進行測定，以待測元素質(zhì)量濃度為橫坐標，強度為縱坐標，繪制校準曲線，見表3~4。部分代表性元素工作曲線如下圖2~圖9。

在儀器最佳工作條件下對標準溶液系列的空白溶液連續(xù)測定11次，以3倍標準偏差計算方法中待測元素檢出限，以10倍標準偏差計算方法中待測元素的測定下限。

表3 待測元素標準曲線濃度表

表4 待測元素工作曲線表

圖2 52Cr工作曲線

圖3 56Fe工作曲線

圖4 59Co工作曲線

圖5 96Mo工作曲線

圖6 107Ag工作曲線

圖7 118Sn工作曲線

圖8 138Ba工作曲線

圖9 208Pb工作曲線

以下結(jié)果是在重復性條件下獲得的兩次獨立測試結(jié)果的測定值，計算其平均值。根據(jù)GB/T 5750.6-2023要求，17種元素的相對標準偏差均小于5%，符合標準中的精密度要求。測定樣品加標結(jié)果，不同加標水平下各元素回收率均在88%~117%之間，滿足GB/T 5750.6-2023標準中各元素回收率在80%~120%要求。結(jié)果見表5。

表5 樣品檢測結(jié)果和加標測定結(jié)果表

*：該值低于方法檢出限，可作為參考結(jié)果。