1 前言
葡萄糖酸鈣是一種有機(jī)鈣鹽，常見的有葡萄糖酸鈣片、葡萄糖酸鈣口服液等，主要用于
補(bǔ)鈣和治療一些過(guò)敏和紅腫，作為藥物，對(duì)于其質(zhì)量的要求就十分重要了，在藥典里就有明確的規(guī)定和指標(biāo)要求，而含量的檢測(cè)要求就是其中之一。
該方法應(yīng)用了 EDTA 能和葡萄糖酸鈣在堿性條件下配位生成鈣的絡(luò)合物的原理，運(yùn)用電位滴定法檢測(cè)溶液中鈣離子的濃度變化，進(jìn)而檢測(cè)出葡萄糖酸鈣的含量，該方法大大提升了實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性 ，減少了手工滴定時(shí)指示劑顏色判斷帶來(lái)的誤差，同時(shí)也提高了檢測(cè)的效率。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
JH-T6全自動(dòng)電位滴定儀，鈣離子選擇電極，10mL 滴定管 ，控溫水浴鍋。
2.2 試劑
NaOH（ 10% ），EDTA(0.1mol/L)。
3 實(shí)驗(yàn)方法
3.1 實(shí)驗(yàn)步驟
取樣品 0.5g ，準(zhǔn)確稱定 ，加水 50mL ，微溫使溶解 ，加氫氧化鈉溶液 15mL ，用 EDTA 滴定液滴定 ，滴定至電位突躍終點(diǎn) ，每 1mLEDTA（0.1mol/L ）相當(dāng)于 44.84mg 的葡萄糖酸鈣一水合物。
3.2 儀器參數(shù)
滴定模式： | 動(dòng)態(tài)滴定 | 最小添加體積 | 0.02mL |
電極平衡時(shí)間： | 4s | 預(yù)攪拌時(shí)間： | 10s |
電極平衡電位： | 1mv | 滴定速度： | 標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積： | 20mL | 預(yù)滴定添加體積 ： | 0mL |
電位突躍量 ： | 150 | 滴定前平衡電位： | 10mv |
4 結(jié)果與討論
4.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
樣品名稱 | EDTA 滴定液濃度 （ mol/L ） | 取樣質(zhì)量 （ g ） | 滴定體積 （ mL ） |
含量（ % ） |
葡萄糖酸鈣 |
0.1045 | 0.5028 | 10.935 | 101.91 |
0.5008 | 10.765 | 100.72 | ||
0.5112 | 11.037 | 101.17 |
4.2 計(jì)算公式
其中：
W---葡萄糖酸鈣一水合物含量（ % ）；
V1---滴定樣品消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積 ，單位為毫升（mL ）；
V0---滴定空白消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定液的體積 ，單位為毫升（mL ）；
m---稱取試樣的質(zhì)量 ，單位為（g ）。
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