1 前言
碳酸li和氫氧化鋰都是電池的原材料,在一些電池中兩者可能都有存在,但一些高性能的電池必須選用氫氧化鋰作為電極材料,雖然兩者都可以從鋰輝石中提取,但是合成氫氧化鋰成本偏高,相比于從碳酸li轉(zhuǎn)化為氫氧化鋰,后者更為廉價。因為氫氧化鋰來自于碳酸li,在生產(chǎn)中可能會有碳酸li的剩余,所以要對其進行含量檢測,防止含量超標(biāo),以致影響電池品質(zhì)。本方法用鹽酸滴定經(jīng)處理過的材料樣品,根據(jù)點位突躍判斷滴定終點,分別計算出二者含量,操作簡單,滴定速度快,數(shù)據(jù)重復(fù)性良好,是檢測這類材料的不錯選擇。
2 儀器和試劑
2.1 儀器
JH-T6全自動電位滴定儀 pH 復(fù)合電極、 10mL 滴定管
2.2 試劑
鹽酸溶液( 0.1mol/L)、純水。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
準(zhǔn)確稱取 1 g 試樣于 250 mL 錐形瓶中,加入磁力攪拌轉(zhuǎn)子和 100mL 蒸餾水,置于磁力攪拌器上攪拌 5min ,靜置 1 小時,然后用濾紙過濾。
取 50 mL 濾液于滴定杯中,加水 10ml ,混合均勻,將滴定杯置于滴定臺上,插入電極,開啟電位滴定儀及攪拌器,用標(biāo)定的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)液( 0.09956 mol/L)滴定,滴定至終點。
3.2 儀器參數(shù)
3.2.1 碳酸li氫氧化鋰含量測定:
滴定模式: | 動態(tài)滴定 | 最小添加體積: | 0.02mL |
電極平衡時間: | 4s | 預(yù)攪拌時間: | 10s |
電極平衡電位: | 1mv | 滴定速度: | 標(biāo)準(zhǔn) |
結(jié)束體積: | 20mL | 預(yù)滴定添加體積: | 0mL |
第yi個終點突躍量: | 300 | 滴定前平衡電位: | 10mv |
第二個終點突躍量: | 300 |
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗數(shù)據(jù)
4.1.2 碳酸li氫氧化鋰含量測定:
樣品名稱 | 滴定液濃度( mol/L ) | 取樣量( mL ) | 滴定體積V(mL) | 滴定體積V1(mL) | 滴定體積V2( mL ) | 氫氧化鋰含量% | 碳酸li含量% |
電池 陰極材料 |
0.09956 |
50 |
3.166 |
2.806 |
0.360 |
2.5690 |
1.2010 |
50 |
3.149 |
2.768 |
0.381 |
2.5809 |
1.2710 | ||
50 |
3.180 |
2.759 |
0.421 |
2.4522 |
1.4044 |
4.2 計算公式
4.2.1 碳酸li含量計算公式:

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