1 前言
聚山梨酯 80 ,一種優(yōu)良的非離子表面活性劑 ,廣泛應用于各種領(lǐng)域。作為 O/W 型食品乳化劑 ,可與司盤混合或單獨使用;用作氣相色譜的固定液 ,用于分離醇、酮、酯及脂肪酸等;在石油開采和運輸過程中用作驅(qū)油劑;還可用于制備醫(yī)療用注射劑、化妝品原料等。通過測量其酸值 ,能夠間接反映出平均碳鏈長度 ,是評價質(zhì)量的重要指標。
本文參照《中國藥典 2020 年版通則 0713 脂肪與脂肪油測定法 酸值》 ,采用電位滴定的方式 ,改進了聚山梨酯 80 中酸值的測定方法 ,結(jié)果精準可靠。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
JH-T7電位滴定儀、9112PH PH 非水復合電極;水浴鍋;冷凝管。
2.2 試劑
95%乙醇、0. 1mol/L 的氫氧化鈉標準滴定液。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
精密稱定試樣(精確至 0.0001g),置于錐形瓶中。加入 50mL 的 95%乙醇溶解,煮沸冷凝回流 10min。取下冷凝管及錐形瓶 ,加入 10mL 乙醇沖洗冷凝管 ,沖洗后的乙醇流入錐形瓶。將錐形瓶中的樣品轉(zhuǎn)移至滴定杯 ,并用 10mL 乙醇洗凈錐形瓶 ,一并轉(zhuǎn)移至滴定杯 ,將滴定杯蓋上杯蓋 ,放冷。用 0. 1mol/L 的氫氧化鈉標準滴定液滴定。一并做空白試驗。
3.2 參數(shù)設置
氫氧化鈉動態(tài)滴定酸值參數(shù)設置:
滴定類型: | 動態(tài)滴定 | 方法名: | 氫氧化鈉滴定酸值 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g |
工作電極: | pH 非水復合電極 | 參比電極: | 無 |
攪拌速度: | 6 | 預攪拌時間: | 20s |
電極平衡時間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv |
滴定速度: | 標準 | 滴定前平衡電位: | 6mv |
最小添加體積: | 0.02mL | 結(jié)束體積: | 5mL |
滴定劑名稱: | 氫氧化鈉 | 理論濃度: | 0.1129 |
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