一、前言
乙烯亞胺(PEI)是一款極ju特色的水溶性高分子產(chǎn)品,分子內(nèi)所含有的伯胺、仲胺、叔胺等基團(tuán),賦予了PEI 性能和的化學(xué)反應(yīng)活性。因此使得相關(guān)衍生物,共同形成了一個獨(dú)立、完整、特色鮮明的水溶性高分子產(chǎn)品。在生物醫(yī)藥、 日化、涂料、油墨、膠粘劑、電鍍、纖維處理、污水處理、空氣凈化、紡織印染、油田化學(xué)品、造紙化學(xué)品、金屬表面加工等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。本次實驗采用上海佳航的JH-T7全自動電位滴定儀按照其電位突躍點(diǎn)確定終點(diǎn),測定其伯胺含量,驗證實驗方案的可行性。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T7全自動電位滴定儀,非水 PH 復(fù)合電極,分析天平等
2.2、試劑
無水甲醇,水楊quan,0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定液
三、實驗方法
3.1 、實驗過程:
1)總胺值測試過程:
稱取 0.15g 左右的聚乙烯亞胺原液,加入 50mL 無水甲醇溶解試樣,放置于滴定臺上,啟動編輯好的方法用標(biāo)定好的0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)。重復(fù)測試三組,取其平均值,即為總胺值含量。
2)仲叔胺值測定過程:
稱取 0.15g 左右的聚乙烯亞胺原液,加入 50mL 無水甲醇溶解試樣,再用 5mL 移液管準(zhǔn)確移取5mL 水楊quan,加入到滴定杯中,放置于滴定臺上,開啟攪拌,讓其反應(yīng) 10min ,然后啟動編輯好的方法用標(biāo)定好的0.5mol/L 的鹽酸滴定液滴定至電位突躍終點(diǎn)。重復(fù)測試三組,取其平均值,即為仲叔胺值含量。
3)伯胺含量測定:在上述兩個實驗結(jié)果相減即為伯胺含量
3.3、儀器參數(shù)
1)總胺值測試儀器參數(shù),如表 1 所示:
表 1 滴定儀參數(shù)設(shè)置
滴定類型: | 動態(tài)滴定 | 方法名: | 聚乙烯亞胺總胺值測定 |
滴定管體積: | 10mL | 樣品計量單位: | g |
工作電極: | PH 復(fù)合電極 | 參比電極: | 無 |
攪拌速度: | 7 | 預(yù)攪拌時間: | 5s |
電極平衡時間: | 6s | 電極平衡電位: | 1mv |
滴定速度: | 慢 | 滴定前平衡電位: | 6mv |
顯示單位: | PH | 結(jié)束體積: | 20mL |
預(yù)滴定添加體積: | 0(也可適當(dāng)設(shè)置) | 最小添加體積: | 0.03mL |
電位突躍量: | 160mV | 預(yù)控 PH 值: | 5.5 |
相關(guān)系數(shù): | 56.1 | 結(jié)果單位: | mg/g |
滴定劑名稱: | 鹽酸 | 理論濃度: | 0.5444(標(biāo)定的濃度) |
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