1 前言
均苯四甲酸二酐用于制造聚酰亞胺樹脂 ,后者用作耐高溫電氣絕緣漆的原料。工業(yè)品均 苯四甲酸二酐為白色至淡黃綠色結(jié)晶 ,一級品熔點 284-287℃ , 二級品熔點 283.5-287℃。
4 ,4-二氨基二苯醚是新型特種工程塑料聚酰亞胺、聚醚酰亞胺、聚酯酰亞胺、聚馬來 酰亞胺、聚芳酰胺等耐高溫樹脂的重要原料之一 ,還是合成3,3' ,4,4'-四氨基二苯醚的原料 , 后者是制備一系列芳雜環(huán)耐熱高分子材料的主要單體。它還用作高性能耐熱性環(huán)氧樹脂、聚 氨酯等合成高分子的原料及交聯(lián)劑。其熔點范圍是 188-192 °C。
對苯二胺是一種白色至淡紫紅色晶體 ,用于生產(chǎn)毛皮黑 D 以及橡膠防老劑 DNP、熒光 指示劑、分析試劑和皮毛染色劑 ,也用于染料的合成等。
熔點是測定以上三種物質(zhì)純度的重要方法之一。本文使用 上海佳航的Digipol-M70 全自動視頻熔點儀 ,方法 簡單 ,結(jié)果良好。
2 儀器與試劑
2.1 儀器
Digipol-M70全自動視頻熔點儀,毛細管。
3 實驗方法
3.1 實驗步驟
( 1 )將樣品裝到毛細管中 ,顛實 ,裝樣高度為3-5mm ,同一樣品裝樣高度保持一致。
( 2 )設(shè)置合適的起始溫度和升溫速率 ,進行測試。
3.2 儀器參數(shù)
參數(shù)設(shè)置 | 均苯四甲酸二酐 | 4 ,4-二氨基二苯醚 | 對苯二胺 |
起始溫度 | 260℃ | 185℃ | 138℃ |
終止溫度 | 295℃ | 195℃ | 146℃ |
曲線時間 | 20min | 10min | 10min |
4 結(jié)果與討論
4.1 實驗結(jié)果
樣品 | 升溫速率 ( ℃/min) | 初熔溫度 ( ℃ ) | 平均初熔 ( ℃ ) | 終熔溫度 ( ℃ ) | 平均終熔 ( ℃ ) |
均苯四甲酸 二酐 |
2.0 | 285.88 |
285.68 | 289.89 |
288.26 |
286.82 | 287.95 | ||||
284.78 | 287.45 | ||||
285.24 | 287.75 | ||||
4 ,4-二氨 基二苯醚 |
1.0 | 190.89 |
190.78 | 192.38 |
191.90 |
191.55 | 192.35 | ||||
190.13 | 191.88 | ||||
190.57 | 190.99 | ||||
對苯二胺 |
1.0 | 141.53 |
140.74 | 142.26 |
141.71 |
139.91 | 141.40 | ||||
140.77 | 141.71 |
4.2 圖譜
( 1 )均苯四甲酸二酐

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