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分子蒸餾儀的蒸餾操作流程

閱讀:223      發(fā)布時(shí)間:2025-9-18
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分子蒸餾儀的蒸餾操作流程
1.真空系統(tǒng)啟動(dòng)
按順序開(kāi)啟機(jī)械泵、擴(kuò)散泵,逐步抽至目標(biāo)真空度(實(shí)驗(yàn)級(jí)需達(dá)0.1 Pa以下)。
通過(guò)數(shù)字真空表實(shí)時(shí)監(jiān)控,閉環(huán)控制系統(tǒng)維持壓力穩(wěn)定。

2.成膜與加熱
啟動(dòng)刮膜轉(zhuǎn)子(轉(zhuǎn)速≤400 rpm),使物料在蒸餾器內(nèi)壁形成均勻薄膜。
加熱器升溫至設(shè)定值(低于物料常規(guī)沸點(diǎn)),避免熱敏性物質(zhì)分解。

3.分離與收集
輕分子逸出液面后直接冷凝收集,重分子回流至蒸餾釜。
控制餾出速度(1-2滴/秒),防止暴沸或氧化。

分子蒸餾儀操作前的準(zhǔn)備與檢查
1.系統(tǒng)密封性檢測(cè)
檢查所有管路(油管、冷凝水管、真空管)連接處是否密封,使用真空檢漏儀確認(rèn)無(wú)泄漏。
確保接收瓶、冷阱等輔助部件安裝穩(wěn)固,空氣傳導(dǎo)閥處于關(guān)閉狀態(tài)。

2.樣品預(yù)處理
將待分離混合物溶解于兼容溶劑,過(guò)濾去除顆粒雜質(zhì),保證物料流動(dòng)性。
高粘度物料需提前預(yù)熱(溫度低于操作設(shè)定值)以降低粘度。

3.真空與冷卻系統(tǒng)
準(zhǔn)備液氮(建議15-30升)用于冷阱制冷,液位需維持在冷凝柱高度的2/3處。
啟動(dòng)冷卻水循環(huán)系統(tǒng),確認(rèn)冷凝器溫度可控(通常與蒸發(fā)面溫差70-100℃)。

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