什么時候用歸一化，什么時候不用歸一化？

歸不歸一，取決于該方法是否測量了樣品中所有的元素，樣品中是否有熒光測不了的暗基體（O以前的輕元素及燒失量）。

用硼酸做助磨劑壓片，歸一化前總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%左右，代表近50%是B、C、N、O或燒失嗎？ 

如果把整個壓片當(dāng)作一個樣品，如果歸一化前總質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%左右，那么可以認(rèn)為有近50%的組分是熒光測不了的暗基體。

如重新建立半定量分析方法，有哪些注意事項？

1. 要有Omnian校準(zhǔn)標(biāo)樣，如果隨主機沒有購買，可考慮從馬爾文帕納科借用；

2. 新建掃描程序時，不要使用默認(rèn)的160mA，建議將最大電流設(shè)成100mA，以防日后因高壓發(fā)生器問題，高電流切換不上去。

建立新工作曲線后，如何設(shè)定儀器監(jiān)控和曲線監(jiān)控？ 

儀器監(jiān)控可使用非相似樣品，只要樣品化學(xué)性質(zhì)及物理性質(zhì)穩(wěn)定，且有較高X射線計數(shù)率即可，測量時間的長短應(yīng)保證該通道的計數(shù)統(tǒng)計誤差足夠小。曲線監(jiān)控必須使用濃度較高的校準(zhǔn)標(biāo)樣或者分析試樣，測量時間的長短同樣應(yīng)保證該通道的計數(shù)統(tǒng)計誤差足夠小，當(dāng)樣品制備的條件發(fā)生變化時，曲線監(jiān)控樣品要重新制備，然后作曲線監(jiān)控測量。二者測量是有先后順序的，應(yīng)先測量儀器監(jiān)控，后測量曲線監(jiān)控。

有時候XRF的檢測結(jié)果與ICP的檢測結(jié)果偏差較大，如何調(diào)整？ 

如果需要以ICP的分析結(jié)果為準(zhǔn)，可采取下述方法：

1. 調(diào)整X熒光工作曲線的D值

2. 調(diào)整X熒光校準(zhǔn)標(biāo)樣的濃度值，然后重新計算工作曲線

SuperQ6的Gamma系數(shù)的設(shè)置和以前的版本區(qū)別較大，新版本的設(shè)置有什么規(guī)則嗎？Zetium中基體校正參數(shù)Gamma如何設(shè)置使用？

新老版面只是界面上發(fā)生了變化，但使用方法還是一樣的。Gamma校正通常用于高合金元素的基體校正，它也是一種經(jīng)驗系數(shù)。選擇影響元素時，應(yīng)在幾個高合金元素之間選擇，但不要同時選自身。

檢測校準(zhǔn)曲線的時候，根據(jù)什么標(biāo)準(zhǔn)判斷曲線的線性良好？

可通過 RMS來評價曲線的回歸精度，值越小表明精度越高，但不能校正到0。

有沒有曲線建立中PHD的LL和UL的選擇技巧？

窗口的寬度通常設(shè)為半高寬的3倍左右，在沒有逃逸峰的情況下，LL和UL可設(shè)成對稱的（加和為100），如果有逃逸峰（K以后的元素都有），從V 元素開始LL應(yīng)包含逃逸峰。

RMS的上限有無固定值？超過多少就不能滿足分析要求？

RMS是所有校準(zhǔn)標(biāo)樣的熒光擬合值跟化學(xué)值統(tǒng)計出來的一個標(biāo)準(zhǔn)偏差，它沒有上限，通常RMS小于標(biāo)樣極差的1/2倍即可滿足要求。

怎樣設(shè)置instrument monitor和Calibration Update？

儀器監(jiān)控可使用非相似樣品，只要樣品化學(xué)性質(zhì)及物理性質(zhì)穩(wěn)定，且有較高X射線計數(shù)率即可，測量時間的長短應(yīng)保證該通道的計數(shù)統(tǒng)計誤差足夠小。曲線監(jiān)控必須使用濃度較高的校準(zhǔn)標(biāo)樣或者分析試樣，測量時間的長短同樣應(yīng)保證該通道的計數(shù)統(tǒng)計誤差足夠小，當(dāng)樣品制備的條件發(fā)生變化時，曲線監(jiān)控樣品要重新制備，然后作曲線監(jiān)控測量。二者測量是有先后順序的，應(yīng)先測量儀器監(jiān)控，后測量曲線監(jiān)控。

回歸計算中曲線斜率為負(fù)數(shù)，如何調(diào)整？

這通常出現(xiàn)在校準(zhǔn)標(biāo)樣的濃度值沒有梯度的情況下，可輸入一個固定的D值并鎖定，再重新計算。

采用光譜純的二氧化鈦和其他含有被測元素的溶液混合烘干的方法來自制標(biāo)樣，這種方法是否可行？如果可行，制備過程中有哪些注意事項？元素含量與氧化物含量之間又如何換算？

輸入燒失量和不輸入燒失量沒有差別？