第一部分 包裝飲用水三氯甲烷分光光度法檢測的應(yīng)用

背景介紹

三氯甲烷，自來水生產(chǎn)過程中添加的氯消毒劑的副產(chǎn)物，由于對人體有健康風(fēng)險，是“生活飲用水"及“包裝飲用水"的必檢指標(biāo)之一。根據(jù)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 包裝飲用水》（GB19298-2014）的要求，規(guī)定包裝飲用水三氯甲烷的含量不得超過 20µg/L，檢驗方法為氣相色譜法（《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法GB/T5750-2006》）。

在實際操作過程中，氣相色譜操作難度高，成本昂貴，生產(chǎn)包裝飲用水的工廠不得不將水樣送到第三方進(jìn)行三氯甲烷的檢測，耗時數(shù)日甚至一周，這樣一來，工廠便無法第一時間掌握其產(chǎn)品水的三氯甲烷濃度。若產(chǎn)品指標(biāo)不合格，則極易造成巨大的浪費；除去產(chǎn)品質(zhì)量的監(jiān)控，工廠還需要對源水的三氯甲烷含量做檢測，以確保其成品水的質(zhì)量。

哈希改進(jìn)的三氯甲烷分光光度法較色譜法使用更便捷，成本更低；且準(zhǔn)確度和精確度全部滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。日前，家喻戶曉的某品牌公司已完全采納哈希的三氯甲烷分光光度法檢測方案，并納入企標(biāo)，為其全國 40 余家工廠全部配備 DR3900 分光光度計及三氯甲烷應(yīng)用包，作為工廠的三氯甲烷內(nèi)控檢測方法。

應(yīng)用情況

主要儀器：DR3900分光光度計、DRB200 消解器、20mm 消解管、三氯甲烷檢測試劑（構(gòu)成如圖 1 所示）等；

圖1 DR3900 及三氯甲烷試劑套裝

該包裝飲用水工廠主要檢測碳濾水、RO 膜出水的三氯甲烷濃度，如檢測結(jié)果超過標(biāo)準(zhǔn)范圍，馬上預(yù)警，調(diào)整工藝。同時，也檢測源水的三氯甲烷濃度。

在其中心實驗室測定了其成品水及水源水樣，成品水的結(jié)果在3~4µg/L之間，源水的結(jié)果為20~22µg/L。

總結(jié)

該著名企業(yè)對三氯甲烷檢測方案的認(rèn)可，為三氯甲烷分光光度法在包裝飲用水行業(yè)的應(yīng)用提供了非常好的行業(yè)示范作用。

哈希的三氯甲烷檢測方法可適用于包裝飲用水行業(yè)以及食品飲料、水產(chǎn)品加工行業(yè)，相對于氣相色譜方法更經(jīng)濟(jì)和便捷。

第二部分 新 UV 法總氮預(yù)制試劑在環(huán)保系統(tǒng)的成功應(yīng)用

背景介紹

隨著經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展，水體的富營養(yǎng)程度日益加重，總氮成為了判斷水體（地表水、飲用水水源）富營養(yǎng)化程度和污染程度的重要指標(biāo)之一，因此，環(huán)保系統(tǒng)日常分析工作中也需要檢測大量水樣的總氮。UV 法測量總氮，要獲得比較可靠的測量效果，不僅需要良好的實驗條件和試劑，也需要操作人員具有比較高的實驗操作能力。因此，有相當(dāng)一部分的客戶認(rèn)為要做好這個參數(shù)是比較困難的。

 廣東省某二級城市的環(huán)保局，一直以來也是使用國標(biāo)方法HJ636-2012測量各類水樣（包括地表水、企業(yè)排放口）的總氮。但由于樣品量比較多，操作比較繁瑣，測量結(jié)果的平行性和可靠性也不怎么理想。聽聞哈希將要上市一款符合標(biāo)準(zhǔn)方法的預(yù)制試劑，該單位立即申請試用該試劑。

應(yīng)用情況

使用設(shè)備：某國產(chǎn)紫外分光光度計，哈希 DRB200 消解器，1cm 石英比色皿。

預(yù)制試劑：UV 法總氮預(yù)制試劑，貨號 9780400。

由于該單位目前還沒有哈希的光度計設(shè)備，只有一臺國產(chǎn)的紫外光度計。因此，需要先配制一系列的總氮標(biāo)準(zhǔn)溶液，用哈希的新 UV 法總氮預(yù)制試劑來做標(biāo)準(zhǔn)曲線（見上圖）。從標(biāo)液的測試結(jié)果看，測試的平行性和線性都非常好，標(biāo)準(zhǔn)曲線的相關(guān)系數(shù)達(dá)到了 1.0000。

實際水樣選取了 9 個不同來源的污水，并加入一個盲標(biāo)。測試結(jié)果見下面的表格。

從上面的測試結(jié)果看，手工方法的重復(fù)性比較差。而哈希的預(yù)制試劑重復(fù)性很好，盲標(biāo)的結(jié)果也表明該試劑的準(zhǔn)確度是很好的。

總結(jié)

哈希新 UV 法試劑的消解過程非常簡便，無需使用危險性高的高壓鍋，DRB200 消解器的使用更方便，更安全。

哈希新 UV 法預(yù)制試劑的本底很低（哈希法<0.01abs，客戶手工法>0.03abs）；

消解后，無需對每個樣品進(jìn)行稀釋定容的步驟，可直接轉(zhuǎn)移到石英比色皿中進(jìn)行測定。

該國產(chǎn)紫外光度計讀數(shù)的速度比較慢，1~2 分鐘才能完成一次讀數(shù)。樣品量多的時候，時間耗費非常大。哈希 DR6000 紫外光度計讀數(shù)速度 1~2 秒，還能內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線和保存自建的標(biāo)準(zhǔn)曲線，操作更方便、高效。因此，建議該客戶使用 UV 法新總氮試劑時，結(jié)合哈希的 DR6000 紫外光度計儀器更利于提高總氮的分析效率、可靠性和準(zhǔn)確度。

最后，客戶認(rèn)可了哈希新 UV 法總氮預(yù)制試劑的測試效果，希望能與 DR6000 紫外光度計結(jié)合使用，提高實驗室的工作效率，因此報了這套方案的采購計劃。

第三部分 空氣中氨的測量解決方案

介紹

氨作為室內(nèi)空氣最重要的污染物之一，由于其污染的廣泛性和危害的嚴(yán)重性正越來越多地引起人們的廣泛關(guān)注。目前，空氣中氨測定的標(biāo)準(zhǔn)方法均需先在現(xiàn)場采集氣體樣品再帶回實驗室分析，不能為監(jiān)督部門的現(xiàn)場執(zhí)法提供法律支撐。而此建立的空氣中氨的現(xiàn)場測定方法可以實現(xiàn)采樣和檢測現(xiàn)場化，符合《公共場所空氣中氨的測定方法》GB/T18204.2和《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB/T 18883 的要求?？蔀樾l(wèi)生監(jiān)督執(zhí)法和突發(fā)空氣公共衛(wèi)生事件提供必要的現(xiàn)場檢測技術(shù)手段。

本方法用戶可分別使用哈希氨氮納氏法預(yù)制試劑的內(nèi)置曲線或自建曲線，當(dāng)吸收液體積為10mL，采樣為15L時，測量范圍為0.16mg/m3~3.3mg/m3， 在空氣中的最低檢出限為0.047mg/m3（即吸收液內(nèi)氨濃度0.07mg/L） ，測定下限為0.16mg/m3（即吸收液內(nèi)氨濃度為0.24mg/L），滿足現(xiàn)行的《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB/T18883對氨的限值為0.2mg/m3的實驗要求。

此方法是由哈希與北京市疾病預(yù)防控制中心、國家衛(wèi)生計生委衛(wèi)生和計劃生育監(jiān)督中心、天津市衛(wèi)生監(jiān)督所、天津市疾病預(yù)防控制中心、北京市豐臺疾病預(yù)防控制中心共同編寫的中華人民共和國國家衛(wèi)生計生委行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。目前在國家衛(wèi)生計生委衛(wèi)生和計劃生育監(jiān)督中心的衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)進(jìn)行公示，名稱為《公共場所室內(nèi)空氣中氨的現(xiàn)場檢測法》。

方法適用范圍及精確度

2.1 檢出限

本法在空氣中最低檢出限為 0.047mg/m3（即吸收液內(nèi)氨濃度 0.07mg/L），在空氣中的測定下限為0.16mg/m3（即吸收液內(nèi)氨濃度為 0.24mg/L）。

2.2 檢測范圍

當(dāng)吸收液體積為10mL，采樣為15L時，空氣中氨的測量范圍 0.16mg/m3~3.3 mg/m3。（即吸收液內(nèi)氨濃度為0.24mg/L~4.95mg/L）。

2.3 重復(fù)性

當(dāng)溶液中氨濃度為0.3 mg/L、0.6mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L、2.7mg/L、4.0mg/L時，本法的平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在 1.5%~9.8%、2.5%~8.3%、0.92%~3.7%、1.7%~6.0%、0.90 %~3.1%、1.0%~5.7%之間。

2.4 準(zhǔn)確性

加標(biāo)回收率 實際樣品中加入 1.6μg、2.0μg、6.0μg、8.0μg、12μg、16 μg 氨時，平均加標(biāo)回收率范圍89.3%~97.6 %、92.5%~103.5%、93.4%~102.1 %、91.9%~106.7%、93.0%~107.4 %、89.2%~102.0% 。

2.5 干擾和消除

常見的 Ca2+、Mg2+、Fe3+、Mn2+、Al3+等多種離子低于10μg不干擾。H2S的允許量為5μg，甲醛為2μg，丙酮和芳香胺也有干擾，但此類樣品少見。

總結(jié)

此方法適用于各級疾控中心、衛(wèi)生監(jiān)督所和第三方檢測的現(xiàn)場分析。該方法無論在的檢測范圍、準(zhǔn)確性還是重復(fù)性上都滿足現(xiàn)行的《公共場所空氣中氨的測定方法》GB/T18204.2和《室內(nèi)空氣質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》GB/T 18883的要求?？蔀樾l(wèi)生監(jiān)督執(zhí)法和突發(fā)空氣公共衛(wèi)生事件提供必要的現(xiàn)場檢測技術(shù)手段。

儀表配置

需要用到的儀器設(shè)備及試劑：

DR1900便攜式可見分光光度計、氨氮試劑組件（納氏法）、吸收液母液1000mL、氫氧化鈉溶液100mL、空氣采樣器、氣泡吸收管10mL、混合量筒25mL、去離子水、pH試紙0-14。