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差示掃描量熱儀的溫度校正方法

時(shí)間:2018/3/23閱讀:4316
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差示掃描量熱儀測(cè)量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系,應(yīng)用范圍非常廣,特別是材料的研發(fā)、性能檢測(cè)與質(zhì)量控制。材料的特性,如玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、冷結(jié)晶、相轉(zhuǎn)變、熔融、結(jié)晶、產(chǎn)品穩(wěn)定性、固化/交聯(lián)、氧化誘導(dǎo)期等,都是差示掃描量熱儀的研究領(lǐng)域。
產(chǎn)品主要應(yīng)用在高分子材料的固化反應(yīng)溫度和熱效應(yīng)、物質(zhì)相變溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的結(jié)晶、熔融溫度及其熱效應(yīng)測(cè)定、高聚物材料的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。
差示掃描量熱儀溫度校正方法:
1、打開電腦,將儀器數(shù)據(jù)線與電腦連接,插上儀器電源,打開儀器背面的開關(guān)打開軟件,點(diǎn)擊菜單欄中【設(shè)置】選項(xiàng),單擊【通信連接】,顯示連接成功后,儀器即與電腦連接初始界面為氧化誘導(dǎo)期測(cè)試界面,點(diǎn)擊【設(shè)置】里坐標(biāo)選擇X-Temp,到另一界面在【設(shè)置】選項(xiàng)中,選擇【參數(shù)設(shè)置】,出現(xiàn)如圖3.1所示的對(duì)話框。截止溫度設(shè)為350℃。升溫速率設(shè)為20℃/min,恒溫時(shí)間設(shè)為0mi取配送的一粒錫粒于鋁坩堝內(nèi),用鑷子將帶有錫粒的鋁坩堝放入試樣托盤中央,另取一只空鋁坩堝作為參比,蓋上爐蓋
2、點(diǎn)擊快捷菜單中開始鍵,開始實(shí)驗(yàn)等DSC曲線出現(xiàn)一個(gè)完整的峰之后,即可點(diǎn)擊快捷菜單上鍵,停止實(shí)驗(yàn)點(diǎn)擊菜單欄上【數(shù)據(jù)分析】,選擇【曲線平滑】,系統(tǒng)便可自動(dòng)修正曲線。點(diǎn)擊【數(shù)據(jù)分析】,選擇【熔點(diǎn)(熱焓)】,出現(xiàn)圖1所示的對(duì)話框,點(diǎn)擊確定,在曲線開始變化之前左擊,在曲線結(jié)束變化之后右擊,出現(xiàn)圖2所示對(duì)話框,點(diǎn)擊“否”,即在圖中顯示出錫的外推起始熔融溫度Teo。若所選取的起始點(diǎn)或者終止點(diǎn)不正確,可以在出現(xiàn)圖2的對(duì)話框時(shí),點(diǎn)擊“是”,重新選取錫的實(shí)際熔點(diǎn)為231.9℃,實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的Teo不在231.9±1℃范圍內(nèi),點(diǎn)擊儀器顯示屏左下角點(diǎn)擊,在【被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)樣熔點(diǎn)】處輸入231.9,在【實(shí)際熔點(diǎn)】處輸入實(shí)際所測(cè)得的熔點(diǎn)值,按【OK】,點(diǎn)擊,關(guān)閉儀器校準(zhǔn)界面校準(zhǔn)后,先將軟件關(guān)閉,再關(guān)閉儀器,然后重新打開軟件、儀器,連接成功后再次測(cè)量錫的熔點(diǎn)值,若實(shí)際測(cè)量的溫度若不在231.9±1℃范圍內(nèi),重復(fù)上述操作,直到錫的熔點(diǎn)值在231.9±1℃范圍內(nèi)為止。
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