大口徑毛細(xì)管柱氣相色譜儀快速測定白酒中的香味成分

　　利用白酒大口徑毛細(xì)管柱可以快速測定白酒中的醇類、 酯類、有機(jī)酸類和醛類等,僅用22m in就完成對白酒中22個組分的 測定,許多難分離的物質(zhì)經(jīng)過條件優(yōu)化后均能得到很好的分離,且檢 測數(shù)據(jù)的精密度較好。此法分離效率高、分析速度快、靈敏度高。特別 是針對DNP填充柱不能分離的有機(jī)酸類可以做到快速分離，從而 解決了白酒常規(guī)分析不能測酸的問題。

　　1材料與方法

　　1.1儀器

　　氣相色譜儀,配 FID檢測器，色譜工作站;大口徑毛細(xì)管柱(0.53m m x25m);微量進(jìn)樣

　　1.2試劑

　　1.2.1內(nèi)標(biāo)物質(zhì)

　　內(nèi)標(biāo)物質(zhì)乙酸正丁酯為色譜純試劑。

　　配置方法2%內(nèi)標(biāo)溶液:準(zhǔn)確吸取色譜純試劑乙酸正 丁酯2.00m丨置于100m丨容量瓶中，用60%優(yōu)級乙醇溶液 定谷至刻度,搖勾后備用。

　　1.2.2混合標(biāo)樣

　　根據(jù)本公司生產(chǎn)的白酒中各組分的含量作為參考,精 密稱取一定量的色譜純試劑甲醇、正丙醇、異丁醇、正丁 醇、異戊醇、正己醇、乙酸乙酯、丁酸乙酯、戊酸乙酯、己酸 乙酯、乳酸乙酯、乙酸、丁酸和己酸等，置于100m丨容量瓶 中，用60%乙醇溶液定容至刻度，混合均勻，再稀釋到一 定濃度,配成混合標(biāo)樣,并計算出各種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)組分的濃 度。

　　1.3操作條件

　　1.3.1色譜分析條件

　　色譜柱:大口徑毛細(xì)管柱(0.53m m x25m)。

　　柱溫：二階程序升溫，初始溫度40°C,保持5min,以 8°C/min升到100C,而后以10C/min升到180C,保持 5min。進(jìn)樣口溫度200C,檢測器溫度200C。

　　載氣:高純氮,流速：8ml /min,進(jìn)樣量：1ul。

　　1.3.2不分流直接進(jìn)樣進(jìn)行GC分析

　　定性分析：采用色譜純試劑配成標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定性。 準(zhǔn)確吸取混合標(biāo)樣10m，加0.20m 12%乙酸丁酯內(nèi)標(biāo)溶 液,混合均勻,進(jìn)樣量1u L根據(jù)色譜圖各組分的保留時間， 參照典型譜圖,根據(jù)出峰順序確認(rèn)進(jìn)行定性。

　　定量分析:采用配置好的內(nèi)標(biāo)溶液和混合標(biāo)樣，測定 相對校正因子，準(zhǔn)確吸取10m丨混合標(biāo)樣,加0.20m 2%乙 酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液,混合均勻,連續(xù)進(jìn)混合標(biāo)樣4次,計算 平均定量校正因子；然后準(zhǔn)確吸取10m丨酒樣，加入 0.20m 12%乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液,混合均勻,進(jìn)樣。進(jìn)樣量： 1ul。

　　2結(jié)果與分析

　　2.1 定性分析

　　以下的色譜圖是在以上檢測條件下獲得的宣酒五年 窖藏年份酒。利用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)并結(jié)合組分峰的色譜保留規(guī)律 進(jìn)行確認(rèn),從宣酒五年窖藏中定性25種香味成分。組分的 保留時間(B t)及平均定量校正因子(f)見表1。

　　2.2 精密度測定

　　我們采取對同一樣品在同樣條件下進(jìn)行重復(fù)測定來考 察檢測結(jié)果的精密度。準(zhǔn)確吸取10mL酒樣，加0.20m I 2%的乙酸正丁酯內(nèi)標(biāo)溶液,混合均勻進(jìn)樣。結(jié)果見表2。 從表2可看出，除戊酸的變異系數(shù)6.6%以外,其它組分的 變異系數(shù)均在5%以下,說明數(shù)據(jù)的精密度能夠滿足檢測 要求。

　　3討論

　　3.1采用(0.53mm x25m)白酒大口徑毛細(xì)管柱。

　　表2精密度的測定(n=4)

　　色譜條件初始柱溫40°C,通過二階程序升溫?？梢苑蛛x 白酒中主要的醇類、酯類和酸類，分析時間短,只用22min就完成了 25個組分的測定。其中許多難分離的物質(zhì)都得 到了很好的分離。

　　3.2白酒大口徑毛細(xì)管柱可以滿足大多數(shù)白酒 生產(chǎn)廠家的需求。利用它可以快速測定白酒中的有機(jī)酸 類、醇類和各種酯類，完成對白酒質(zhì)量的日常監(jiān)控；通 過它還可以快速完成對基礎(chǔ)酒和成品酒的主要微量成分 的測定及各成分之間的量比關(guān)系的確定，及時指導(dǎo)生產(chǎn)， 保證批次間產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定。

　　4結(jié)論

　　我們利用大口徑毛細(xì)管柱分析白酒中的香味組分,分 離效率高,分析速度快,靈敏度高。為酒體組合、調(diào)味,合 理勾兌，提供微量成分的可靠數(shù)據(jù)都起著不可替代的作 用。