關(guān)鍵詞：靜態(tài)流動(dòng)模式、PMMA、分子量分布

BeNano靜態(tài)流動(dòng)模式適用于與凝膠滲透色譜GPC/SEC連接使用，其中GPC設(shè)備可以配置一個(gè)示差折光檢測(cè)器或者一個(gè)紫外檢測(cè)器，它可以依據(jù)樣品組分的大小將每個(gè)組分分離，并依次流出。

BeNano靜態(tài)流動(dòng)模式的光散射測(cè)試中，使用PD檢測(cè)器收集樣品散射光強(qiáng)度信號(hào)，同時(shí)收集示差折光檢測(cè)器或者紫外檢測(cè)器信號(hào)，計(jì)算每個(gè)流出組分對(duì)應(yīng)的濃度，結(jié)合流出組分的散射光強(qiáng)信息和濃度信息計(jì)算得到每個(gè)流出組分的絕對(duì)分子量，繼而得到重均平均分子量Mw、數(shù)均平均分子量Mn、Z－均平均分子量Mz和分子量分布信息。需要指出的是，與凝膠色譜傳統(tǒng)校正得到的相對(duì)分子量不同，通過(guò)靜態(tài)光散射技術(shù)得到的分子量是樣品的絕對(duì)分子量信息。

在這個(gè)應(yīng)用中，我們將BeNano主機(jī)與SEC前端相連接，檢測(cè)了多個(gè)PMMA樣品的分子量和分子量分布信息。

原理和設(shè)備

測(cè)試采用丹東百特BeNano 180 Zeta Max納米粒度及Zeta電位儀，儀器使用波長(zhǎng)671 nm、功率50 mW的激光器作為光源，在90°進(jìn)行光散射信號(hào)收集。測(cè)試使用了27μL 低容量流通池作為檢測(cè)池。利用BFC-1信號(hào)采集器收集前端SEC設(shè)備的示差折光檢測(cè)器輸出的模擬信號(hào)。

樣品制備和測(cè)試條件

將一組窄分布PMMA樣品溶解在THF中，攪拌至完全溶解。樣品信息如下：

通過(guò)前端SEC進(jìn)行進(jìn)樣，分離。分離后的樣品組分逐一進(jìn)入RI檢測(cè)器和BeNano進(jìn)行信號(hào)收集。BeNano溫度控制在25℃，基本與室溫一致。

測(cè)試結(jié)果和討論

圖1為RI信號(hào)和90°光散射信號(hào)的流出曲線(xiàn)，通過(guò)曲線(xiàn)可以看出光散射檢測(cè)器信噪比良好，通過(guò)對(duì)流出曲線(xiàn)做基線(xiàn)和積分線(xiàn)來(lái)分析原始信號(hào)，得到每個(gè)樣品的分子量Mn、Mw和Mz的信息。圖2顯示了分子量的流出曲線(xiàn)，通過(guò)曲線(xiàn)可以看出樣品峰內(nèi)分子量分布在一個(gè)較窄范圍內(nèi)，這與標(biāo)樣窄標(biāo)的性質(zhì)相符合。

由于檢測(cè)的PMMA均為窄分布樣品，分布較窄，因此僅僅將Mw列于表1中，并通過(guò)圖2將BeNano靜態(tài)流動(dòng)模式的分子量與標(biāo)稱(chēng)值進(jìn)行作圖。通過(guò)對(duì)比可以看出BeNano靜態(tài)流動(dòng)模式的結(jié)果與光散射標(biāo)稱(chēng)值一致性較好。在較高分子量范圍，大約86萬(wàn)仍能夠得到準(zhǔn)確結(jié)果。

結(jié)論

在該應(yīng)用報(bào)告中，利用BeNano靜態(tài)流動(dòng)模式檢測(cè)了一系列PMMA標(biāo)準(zhǔn)樣品的分子量信息，通過(guò)結(jié)果可以看出，BeNano靜態(tài)流動(dòng)模式得到的分子量結(jié)果與標(biāo)稱(chēng)值一致性較好。這充分證明了BeNano流動(dòng)模式對(duì)于分子量檢測(cè)的強(qiáng)大能力。