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溫度及靈敏度（熱焓）校正方法---耐馳熱分析儀
閱讀：2236 發(fā)布時間：2020-4-20由于熱點偶自身的特性，各種類型的熱電偶在不同的溫度區(qū)間內的熱電勢輸出不是線性的，如果同時考慮到在不同溫度下熱量的損耗也是不同的，那么必須對儀器進行溫度及檢測靈敏度的校正。
雖然市場上所有的熱分析儀器都附帶用于溫度及熱焓校正的標準樣品，但是大多數儀器僅提供一種標樣。其根據是由單一標樣即可確定校正系數。事實上，從下文可以看到，該校正系數并不是恒定不變的，它隨溫度變化。也就是說，校正參數是隨溫度非線性變化的。因此有必要使用多個樣品，在儀器使用溫度范圍內進行校正，才能保證測量的準確度。
德國耐馳公司的熱分析軟件可以對DSC（耐馳差示掃描量熱儀）進行多點的（不限點數）溫度及靈敏度檢測校正，通過非線性回歸的擬合計算，來保證儀器在整個測量范圍內的精度。此方法適用于 NETZSCH 的 DSC200PC 、 DSC204F1 、 DSC404 、 STA449 、 STA409PC 等儀器。
溫度及靈敏度校正步驟：
一). 標樣測量從 FILE 中選擇 NEW。選擇測量模式為“SAMPLE”，輸入樣品重量。
Ÿ 要求稱重準確度不低于 0.01mg。
Ÿ 測量氣氛為高純氮氣。
1． 按“CONTINUE”，進入下一步，選擇溫度校正文件。選擇“TCALZERO.TMX”（空的溫度校正文件）
2． 按“OPEN”，進入下一步，選擇靈敏度校正文件。選擇“SENSZERO.EXX”（空的靈敏度校正文件）
3． 按“OPEN”，進入下一步。編輯升溫程序。以 10 度/分鐘的升溫速率，從標樣熔點 50 度以下加熱到樣品熔點以上 30 度。
4． 按“CONTINUE”，定義所測量實驗的文件名，開始測量。(保存實驗結果的路徑以及文件夾用戶可以自己定義或添加。)
二）. 實驗結果實 驗 結 束 以 后 ， 進 入 分 析 程 序 “ PROTEUS ANALYSIS“，打開以上所測實驗文件，分析其熔點及熔融面積。
1. 同一個樣品一般建議測量 3 次，取后兩次平均值。
2. 記錄下熔點--Onset 溫度（如：157.0 度）以及熔融熱焓--Area（如：124.8uVs/mg）
3. 高溫 DSC 一般建議選用 In，Bi，Sn、Zn，Al，Au 等 6 種標樣，而低溫 DSC 一般選用 C6H12，Hg，In，Bi，Sn、Zn 等等
三）．編輯溫度及靈敏度校正文件打開分析程序中 “EXTRAS ”菜單中的選項 “Calib.temp”(溫度校正)或 Calib.Sens”(靈敏度校正), 輸入以上測量數據，生成校正文件。
在上圖所示表格中，將沒有測量的標準樣品從表格中刪除（用“Delete”），將所測標樣的熔點值輸入到對應的表格中（Temp. exp）。“Mathematical Weight” 為數學權重，用戶可以根據不同溫度段的側重程度進行調整，然后按“Calculate”進行計算，“Temp. Correction”為校正以后的溫度。按“Graph”可以觀察溫度點的偏差情況。點擊“ＯＫ”將關閉窗口，在“ＦＩＬＥ“中選擇 “ＳＡＶＥ ＡＳ“將其保存為一個溫度校正文件。在測量樣品時，在選擇溫度校正文件時，打開此文件即可。