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ICP-OES測固體電解質磷酸鈦鋁鋰高效精準檢測
閱讀：580 發(fā)布時間：2025-7-11摘要：本文介紹一種采用 Agilent 5800 ICP-OES 聯(lián)用 AVS 7 快速閥及 ADS 2 智能稀釋系統(tǒng)，同步精準測定固體電解質磷酸鈦鋁鋰 (LATP) 樣品中 4 種主量元素與 16 種雜質元素的方法。該方法通過 ADS 2 完成校準曲線配置，校準曲線相關系數(shù)均大于 0.999，此系統(tǒng)還可對超標樣品進行智能稀釋。測試顯示：主量元素 2 小時數(shù)據(jù)波動 < 1%，雜質元素加標回收率達 91.0%–103.7%。結果表明，該儀器基體耐受性強、穩(wěn)定性與準確度高，且分析效率滿足 LATP 樣品常規(guī)檢測需求。
實驗部分：試劑和樣品實驗用水為 Millipore Milli-Q 超純水系統(tǒng)制備的高純去離子水；硝酸、鹽酸和氫氟酸均為電子級，購于安譜公司；主量元素檢測所使用的標準品為安捷倫提供的含量為 1000 μg/mL 的 Li（部件號5190-8320）、Al（部件號 5190-8242）、Ti（部件號 5190-8320）、P（部件號 5190-8499）單標；雜質元素檢測所使用的標準品為安捷倫提供的含量為 100 μg/mL 的 27 元素混標（部件號為5190-9418，包含 Ba、Ca、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni、Pb、Sr、V 和 Zn），以及含量為 1000 μg/mL 的Hf、Nb、Pt（部件號 5190-8501）和 Rb（部件號 5190-8511）單標。用 2% HNO3 將主量元素 Al、Li 稀釋為 100 mg/L，雜質元素稀釋為 10 mg/L 作為儲備液，用于 ADS 2 自動配制校準曲線用。LATP 樣品為客戶提供的研發(fā)中產品。
儀器和設備采用 Agilent 5800 ICP-OES，配備 MiraMist 霧化器和惰性霧化室以及 1.8 mm 中心管的全可拆炬管組件。該系統(tǒng)與智能化 ADS 2（自動稀釋系統(tǒng)）、AVS 7（快速閥）與 SPS 4（自動進樣器）組合配合使用（見圖 1），可實現(xiàn)從校準標樣配制、進樣到分析的全流程無縫銜接與智能調控，大幅縮短分析周期；并顯著降低人為操作的風險，確保數(shù)據(jù)的可靠性；為分析質量控制提供了一種高效、省心的智能化解決方案。使用 Agilent ICP Expert 軟件（7.7.1 版）對儀器進行控制。該軟件具有針對分析流程的全面質量控制 (QC) 功能、智能半定量和譜線五星推薦功能 (InteliQuant)、干擾判斷以及數(shù)據(jù)篩選等功能。高級稀釋系統(tǒng) ADS 2 由安捷倫于 2024 年推出，由高精度注射器、閥、定量環(huán)等組成（見圖 2）。ADS 2 能夠與 ICP-OES 和ICP-MS 儀器、快速閥和自動進樣器無縫集成，將樣品自動稀釋至 400 倍；ADS 2 能夠根據(jù)軟件設定的濃度范圍和校準點數(shù)量，利用儲備液自動配制校準標樣，減少試劑處理操作；還能夠針對超范圍的樣品智能計算稀釋因子，確保樣品處于校準范圍內。ADS 通過自動化，可節(jié)省分析人員的時間，消除人為誤差，提升樣品通量，為實驗室工作帶來高效、智能的變革。
樣品前處理稱取約 0.1000 g 樣品于消解罐中，加入 6 mL 王水和 4 mL HF，在微波消解儀中按照表 1 所列的升溫程序進行消解；消解后的溶液在電熱板上于 125 °C 進行趕酸；然后將溶液轉移至 50 mL 離心管中，用超純水定容至 25 mL 后待測。
待測元素波長及校準濃度范圍的選擇Agilent ICP Expert 軟件的 IQ 功能（見圖 4）具有強大的分析與智能決策能力，不僅能夠精準測定樣品中各組成成分的比例及元素基本含量，而且能夠以直觀醒目的顏色進行可視化呈現(xiàn)，幫助用戶快速識別元素特征，進而科學、合理地選擇各元素的濃度范圍。此外，IQ 功能還能夠基于樣品的具體組成，智能分析并自動推薦待測元素的最佳波長，精準避開樣品中高含量元素的干擾，告別繁瑣的人工篩選過程，從而顯著提升分析效率與準確性，為用戶帶來更加便捷、高效的檢測體驗。根據(jù) IQ 推薦最終選擇的元素波長及校準濃度點見表 3。
結果與討論校準曲線及線性回歸結果采用外標法對固體電解質 LATP 中的 4 種主量元素和 16 種雜質元素進行定量。制備各目標元素的高濃度儲備液，在 Agilent ICPExpert 軟件中輸入目標元素的濃度范圍及濃度點個數(shù)，系統(tǒng)將根據(jù)內置算法自動完成校準標樣濃度和稀釋倍數(shù)的換算；隨后通過ADS 2 自動配制校準標樣并進樣分析。。從表中可以看出，所分析的 20 種元素校準曲線的線性相關系數(shù)均高于 0.999。