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氣質(zhì)聯(lián)用儀測(cè)定生活飲用水中農(nóng)藥殘留含量
閱讀：382 發(fā)布時(shí)間：2025-9-8水是生命之源，生活飲用水安全是影響人體健康和生活品質(zhì)的大問(wèn)題。有機(jī)磷和有機(jī)氯農(nóng)藥因其品種多、用途 廣等優(yōu)點(diǎn)，在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中得到廣泛的應(yīng)用，但同時(shí)這也成為了水源尤其生活飲用水中農(nóng)藥殘留污染的主要來(lái)源之一。 因此，檢測(cè)生活飲用水中農(nóng)藥殘留具有較大的顯示意義。 我國(guó)高度重視生活飲用水的安全標(biāo)準(zhǔn)，新版的 GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》對(duì)于農(nóng)藥殘留的測(cè)定方 法采用 GB/T 5750.9-2022《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 農(nóng)藥指標(biāo)》的檢驗(yàn)方法。 本文采用二氯甲烷萃取生活飲用水中有機(jī)磷和有機(jī)氯農(nóng)藥。由于使用了多反應(yīng)監(jiān)測(cè)模式（MRM）有效降低了 背景干擾，避免了單四極桿 GCMS 因?yàn)楸Ａ魰r(shí)間偏移導(dǎo)致的定性不準(zhǔn)問(wèn)題，提高了分析靈敏度，大部分待測(cè)組分 的檢出限低于 0.09µg/L，且該方法重現(xiàn)性良好，各組分加標(biāo)回收率大于 70%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法能滿足生活 飲用水中農(nóng)藥殘留含量的痕量監(jiān)測(cè)工作。
實(shí)驗(yàn)儀器：
1.1 儀器 GCMS-TQ8030 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀
1.2 分析條件 GC-MS/MS 參數(shù)： 色譜柱：Rxi-5Sil MS，30 m×0.25 mm×0.25 µm 柱溫程序：50℃（1 min_25℃ /min _125℃ _ 10℃ /min _300℃（8 min） 進(jìn)樣口溫度：250℃ 進(jìn)樣方式：不分流進(jìn)樣 載氣控制方式：恒線速度 色譜柱流量：1.69 mL/min 接口溫度：250℃
1.3 樣品制備 樣品前處理見(jiàn)圖 1 所示。
2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品譜圖 19 種混標(biāo)溶液總離子流圖如圖 2 所示。
2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線 使用正己烷配制農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)系列，濃度分別為 1、5、10、20、50 µg/L。各組分標(biāo)準(zhǔn)曲線如下所示。相關(guān) 系數(shù)及檢出限見(jiàn)表 2。
2.3 檢出限及重現(xiàn)性 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（1μg/L）連續(xù)進(jìn)樣 5 針，考察儀器重現(xiàn)性，連續(xù) 5 針進(jìn)樣峰面積 RSD 均小于 6.5%；根據(jù)所得 數(shù)據(jù)以 3 倍信噪比計(jì)算方法檢出限。各組分峰面積 RSD% 及檢出限見(jiàn)。
2.4 回收率測(cè)試 將農(nóng)藥混標(biāo)溶液分別添加到兩個(gè)水樣中，按照樣品前處理方法制備，樣品中加標(biāo)濃度分別為 1 μg/L 和 5 μg/L。 每濃度加標(biāo)樣品分別平行制樣 3 次。回收率結(jié)果見(jiàn)表 3。
結(jié)論：
采用島津公司 GCMS-TQ8030 三重四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀分析生活飲用水中有機(jī)磷和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留，方法操作 簡(jiǎn)單，在 1~50µg/L 濃度范圍內(nèi)，大部分農(nóng)藥線性良好，相關(guān)系數(shù)大于 0 部分農(nóng)藥的加標(biāo)回收率為 70~100% 之間，可以滿足生活飲用水中有機(jī)磷和有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的檢測(cè)。 .996。在 1、5µg/L 兩個(gè)添