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技術(shù)文章

氣相色譜測定生活飲用水中的三氯乙醛含量

閱讀:287          發(fā)布時(shí)間:2025-10-11

三氯乙醛是某些農(nóng)藥、藥物和有機(jī)合成產(chǎn)品的生產(chǎn)原料,也是消毒劑和水源前體物的反應(yīng)所生成的消毒副產(chǎn)物 之一。國際上多國生活飲用水水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)和指南中,均納入了三氯乙醛,例如我國現(xiàn)行《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》(GB  5749-2022)規(guī)定生活飲用水中的三氯乙醛限制為 10 µg/L。三氯乙醛的常規(guī)測定方法包含了吡唑啉酮光度法、頂 空氣相色譜法等。但光度法的檢出限較高,無法滿足水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)分析要求,而頂空法不但耗時(shí),且采用測定堿性條件 下有三氯甲醛生成的氯仿增量間接計(jì)算原有的三氯乙醛含量,但生活飲用水中的多種消毒副產(chǎn)物均可在該條件下生 成氯仿,易造成假陽性。 本研究參考 EPA 551.1 方法,采用液液萃取 - 氣相色譜法(電子捕獲檢測器),直接測定生活飲用水中的三氯 乙醛含量。


實(shí)驗(yàn)部分:

1.1 儀器 Nexis GC-2030 氣相色譜儀

1.2 分析條件 GC 條件: 色譜柱 : Rtx-1(30 m ×0.25 mm × 0.25 µm) 柱溫程序:40℃ (7 min) _ 20℃ /min _ 220℃ _ (2 min) 流速控制方式:恒線速度方式 檢測器:ECD 線速度:25.6 cm/s 檢測器溫度:300℃ 進(jìn)樣方式:不分流進(jìn)樣 檢測器電流:1.0 nA 進(jìn)樣時(shí)間:1 min ECD 尾吹氣類型:N2 進(jìn)樣口溫度:200℃ 尾吹氣流量:15 mL/min


樣品前處理:

樣品前處理步驟見圖 1 所示。

3.3 重復(fù)性實(shí)驗(yàn) 取 2.0 μg/L 標(biāo)準(zhǔn)品溶液,重復(fù)進(jìn)樣 6 次,考察儀器重復(fù)性,測定結(jié)果見表 3。

結(jié)論:

本課題使用島津 Nexis GC-2030 氣相色譜儀,建立了生活飲用水中三氯乙醛的測定方法,三氯乙醛標(biāo)準(zhǔn)品在 1-50 μg/L 濃度范圍內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)曲線線性良好,相關(guān)系數(shù)在 0 面積 RSD 1.2%,精密度良好。在添加水平為 1.0 和 10 μg/L 的條件下,平均加標(biāo)回收率分別為 82 和 85%。綜上, .999 以上。標(biāo)準(zhǔn)品溶液(2 μg/L)連續(xù)進(jìn) 6 次平行樣,峰 該方法前處理操作簡單,靈敏度高、重復(fù)性好,適用于生活飲用水中三氯乙醛的定量分析。

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