影響火焰分光光度計(jì)靈敏度的因素

       1.燈電流

　　

　　火焰原子吸收分光光度計(jì)使用光源大都是空心陰極燈，空心陰極燈操作參數(shù)只有一個(gè)燈電流。燈電流大小決定著燈輻射強(qiáng)度。 在一定范圍內(nèi)增大燈電流可以增大輻射強(qiáng)度，同時(shí)燈穩(wěn)定性和信噪比也增大，但是儀器靈敏度降低。如果燈電流過大，會(huì)導(dǎo)致燈本身發(fā)生自蝕現(xiàn)象而縮短燈使用壽命;會(huì)放電不正常，使燈輻射強(qiáng)度不穩(wěn)定。 相反，在一定范圍內(nèi)降低燈電流可以降低輻射強(qiáng)度，儀器靈敏度提高，但燈穩(wěn)定性和信噪比下降。如果燈電流過低，又會(huì)使燈輻射強(qiáng)度減弱，導(dǎo)致穩(wěn)定性和信噪比嚴(yán)重下降以至不能使用。 因此，在具體檢測(cè)工作中，如被測(cè)樣濃度高時(shí)，則使用較大燈電流，以獲得較好穩(wěn)定性;如被測(cè)樣濃度低時(shí)，則在保證穩(wěn)定性滿足要求的前提下，使用較低的燈電流，以獲得較好的靈敏度。

　　

　　2.霧化器

　　

　　霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計(jì)重要部件，其性能對(duì)測(cè)定靈敏度、精密度和化學(xué)干擾等產(chǎn)生顯著影響。 霧化器噴霧越穩(wěn)定，霧滴越微小均勻，霧化效率也就越高，相應(yīng)靈敏度越高，精密度越好，化學(xué)干擾越小。 霧化器調(diào)節(jié)目前都是通過人工調(diào)節(jié)撞擊球和毛細(xì)管之間相對(duì)位置來實(shí)現(xiàn)。檢測(cè)人員應(yīng)將霧化器調(diào)節(jié)到霧滴細(xì)小而均勻，是霧滴在撞擊球周圍均勻分布，如果實(shí)在實(shí)現(xiàn)不了，霧滴以撞擊球?yàn)橹行膶?duì)稱分布也可以。

　　

　　3.提升量

　　

　　提升量大小影響到靈敏度高低。過高或過低的提升量會(huì)使霧化器霧化不穩(wěn)定。每個(gè)廠家儀器提升量范圍各不相同，各自有一定變化范圍。 增大提升量辦法有： (1) 增大助燃?xì)饬髁?。這樣增大負(fù)壓使提升量增大。 (2)縮短進(jìn)樣管長(zhǎng)度?？s短進(jìn)樣管長(zhǎng)度使管阻力減小，使試液流量增大。相反，如想降低提升量，則可以減小助燃?xì)饬髁炕蚣娱L(zhǎng)進(jìn)樣管長(zhǎng)度。

　　

　　4.分析線

　　

　　每種元素的分析線有很多條，通常共振線靈敏度zui高，經(jīng)常被用來作為分析線，但測(cè)量較高濃度樣品時(shí)，就要選擇此靈敏線。 例如測(cè)鈉用a=589.0nm作為分析線，較高濃度時(shí)使用330.0nm作為分析線。

　　

　　5.燃燒器位置

　　

　　調(diào)節(jié)燃燒器高度和前后位置，使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度zui大火焰區(qū)，此時(shí)靈敏度zui高，穩(wěn)定性。 若不需要高靈敏度時(shí)，如測(cè)定高濃度試液時(shí)，可通過旋轉(zhuǎn)燃燒器角度來降低靈敏度，以便有利于檢測(cè)。

　　

　　6.火焰

　　

　　火焰類型和狀態(tài)對(duì)靈敏度高低起著重要作用，應(yīng)根據(jù)被測(cè)元素特性去選擇不同火焰。 目前火焰按類型分有空氣--氫火焰、空氣--乙炔火焰、一氧化氮--乙炔火焰。 空氣--氫火焰的火焰溫度較低，用于測(cè)定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等； 空氣--乙炔火焰屬于中溫火焰，用于測(cè)定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等； 一氧化氮--乙炔火焰屬于高溫火焰，用于測(cè)定火焰中難于離解的元素如釩、鋁等。 火焰按狀態(tài)分有貧焰、化學(xué)計(jì)量焰、富焰。 貧焰是指使用過量氧化劑時(shí)的火焰，由于大量冷的氧化劑帶走火焰中的熱量，這種火焰溫度較低，又由于氧化劑充分，燃燒*，火焰具有氧化性氣氛，所以這種火焰適用于堿金屬元素的測(cè)定。 化學(xué)計(jì)量焰是按化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算的燃料和氧化劑比率燃燒的火焰，它具有溫度高、干擾少、穩(wěn)定、背景低等特點(diǎn)，除堿金屬和易形成難離解氧化物的元素，大多數(shù)常見元素常用這種火焰。 富焰是便用過量燃料的火焰，由于燃燒不*，火焰具有較強(qiáng)的還原氣氛，所以，這種火焰具有還原性，適用于測(cè)定較易于形成難熔氧化物的元素如鑰、稀土元素等。

　　

　　7.狹縫

　　

　　當(dāng)被測(cè)元素?zé)o鄰近干擾線時(shí)，如鉀、鈉等，可采用較大的狹縫。當(dāng)被測(cè)元素有鄰近干擾線時(shí)，如鈣、鐵、鎂等，可采用較小的狹縫。 上述影響靈敏度的幾個(gè)因素是對(duì)立統(tǒng)一的。在具體的檢測(cè)工作中，檢測(cè)人員應(yīng)將幾個(gè)因素統(tǒng)籌考慮，根據(jù)儀器和被測(cè)樣的情況去調(diào)節(jié)幾個(gè)因素以達(dá)到的工作狀態(tài)。