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超高效液相色譜法 | 香蘭素類添加劑的快速檢測(cè)
方案背景
香蘭素具有濃烈的奶香味，是食品加工中經(jīng)常使用的香味添加劑，廣泛應(yīng)用于食品和飲料中。食用香蘭素類香精含量過(guò)多的食品可能導(dǎo)致不適，甚至損害身體健康。我國(guó)《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB2760-2014) 中嚴(yán)格規(guī)定了較大嬰兒和幼兒配方食品中香蘭素的使用限量，并明確指出 0 – 6 個(gè)月嬰幼兒配方食品中不得添加。因此，必須對(duì)嬰幼兒配方食品中的香蘭素類添加劑進(jìn)行準(zhǔn)確檢測(cè)和嚴(yán)格控制。
現(xiàn)行《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品中香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香豆素的測(cè)定》(GB 5009.284-2021) 中規(guī)定的香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香豆素測(cè)定方法主要包括高效液相色譜法、液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法和氣相色譜-質(zhì)譜法。使用國(guó)標(biāo)法高效液相色譜法時(shí)，甲基香蘭素和乙基香蘭素不易*分離，影響定量結(jié)果的準(zhǔn)確性。本文使用超高效液相色譜法 (UHPLC) 快速測(cè)定奶粉中的香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香豆素的含量，與國(guó)標(biāo)法相比，具有更好的分離度、分析速度更快、靈敏度更高。
安捷倫方案
色譜條件
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色譜柱：Agilent Poroshell 120 CS-C18, 4.6 × 100 mm, 2.7 µm（部件號(hào) 695975-942）
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柱溫：30 ℃
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進(jìn)樣量：5 μL
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流速：2 mL/min
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DAD 檢測(cè)器：檢測(cè)波長(zhǎng) 279 nm，參比波長(zhǎng) 400 nm
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流動(dòng)相 A：0.5% 甲酸水溶液
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流動(dòng)相 B：乙腈
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梯度洗脫程序：
樣品前處理
實(shí)際樣品參考 GB 5009.284-2021 中 5.1.2.1 的步驟進(jìn)行處理，樣品前處理流程圖如下：
結(jié)果與討論
標(biāo)準(zhǔn)品分析色譜圖
四種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在 Poroshell 120 CS-C18 色譜柱上獲得了較好的保留和出色的分離效果，四個(gè)色譜峰種小分離度可達(dá) 2.0 以上。
實(shí)際奶粉樣品分析色譜圖
實(shí)際樣品經(jīng)前處理后，四個(gè)目標(biāo)化合物與基質(zhì)均能*分離，且運(yùn)行時(shí)間只要 5 分鐘，即可完成單個(gè)樣品的分析，能明顯提日常分析效率。
小結(jié)
本文展示了一種采用 Agilent 1290 Infinity II 超高效液相色譜系統(tǒng)和 Poroshell 120 CS-C18 (4.6 × 100 mm, 2.7 µm) 色譜柱，能夠快速分析奶粉中香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香豆素的含量的超高效液相方法。該方法分離效果好、分析速度快，靈敏度高，線性和重復(fù)性優(yōu)異，可適用于嬰幼兒奶粉中香蘭素、甲基香蘭素、乙基香蘭素和香豆素的日常檢測(cè)。