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釹鐵硼中稀土雜質元素 5800 分析方案
釹鐵硼作為高性能永磁材料，廣泛應用于新能源汽車、風電設備、電子信息、航空航天等領域，是支撐節(jié)能環(huán)保、高端制造及新興產(chǎn)業(yè)發(fā)展的關鍵基礎材料。而其內部的稀土雜質元素具有明確的限量要求，這類要求既體現(xiàn)在國內的行業(yè)標準、出口管制政策中，也受到國際市場相關法規(guī)的約束，同時部分高端應用場景還存在更為嚴苛的定制標準。2025 年商務部相關公告明確，含 Tb，Dy 的釹鐵硼永磁材料屬于出口管制物相；總稀土含量≥25%，或單一中重稀土（如鏑、鋱）≥0.1% 的磁體，出口時需提交許可證和第三方檢測報告。在行業(yè)標準 XB/T 617.2-2014《釹鐵硼合金化學分析方法》中，將電感耦合等離子發(fā)射光譜法（ICP-OES）定義為第一法，采用基體匹配的方式對釹鐵硼中的稀土元素進行檢測。
本文介紹了一種采用 Agilent 5800 ICP-OES 快速自動曲線擬合技術（FACT）的檢測方法，用于精準測定釹鐵硼中稀土雜質元素。該方法采用 FACT，能有效去除稀土元素間的譜線干擾，經(jīng)模型校正后，所有元素校準曲線相關系數(shù)均大于 0.999，且 13 種稀土雜質元素測定結果與 ICP-MS/MS 結果基本一致。具體實驗細節(jié)如下：
儀器
采用 Agilent 5800 ICP-OES，配備 seaspray 霧化器和雙通道旋流霧室，以及 1.8 mm 中心管的全可拆炬管組件。使用 Agilent ICP Expert 軟件（7.7.3 版本）對儀器進行控制，軟件包含 FACT 功能以及全面的質量控制（QC）、智能半定量及譜線五星推薦功能（InteliQuant）、干擾判斷及數(shù)據(jù)篩選等功能。
儀器條件
結果與討論
待測元素波長及校準濃度范圍選擇
該軟件的 IQ 功能集成了強大的分析與智能決策能力，不僅能夠精準測定樣品中各組成成分的比例及元素基本含量，還能以不同直觀醒目的顏色進行可視化呈現(xiàn)，幫助用戶快速識別元素特征，進而科學合理地選擇各元素的濃度設置范圍。此外，IQ 功能還能基于樣品的具體組成成分，智能分析并自動推薦待測元素的最佳波長，精準避開樣品中高含量元素的干擾，徹底告別繁瑣的傳統(tǒng)人工篩選過程，顯著提升了分析效率與準確性，為用戶帶來更加便捷、高效的檢測體驗。
圖 1 智能化 IQ 的半定量及譜線五星推薦功能
FACT 通過使用高級光譜建模技術提供實時光譜校正，它能夠以數(shù)學方式從原始光譜中解析（即分離）分析物信號，并通過分別測定預期組分以及各自的響應來建模。比如，當需要測定釹鐵硼中的 La（408.671 nm）時，常常會受到 Nd408.680 nm 的譜線干擾，通過空白，單標 La 和單標 Nd 建立 FACT 模型后，可以有效分離出正確的分析物信號，確保測試結果的準確性，見下圖。
為消除基體干擾，校準曲線配置參考《釹鐵硼合金化學分析方法》進行了基體匹配。最終選擇的元素波長、校準濃度點及背景校正方式見表 2。由表可知，所分析的 13 種稀土雜質元素校準曲線相關系數(shù)均高于 0.999。
表 2 分析元素波長及線性范圍
方法檢出限及加標回收實驗
對處理后的釹鐵硼樣品開展檢測，并同步對儀器及方法的檢出限進行測試（在預設的方法參數(shù)條件下，對空白樣品進行 11 次測定，將標準偏差的三倍定義為儀器檢出限，儀器檢出限乘以前處理過程中的稀釋倍數(shù)后定義為方法檢出限）。為驗證該方法的可行性，進一步開展了加標回收實驗，實驗結果見表 3。該結果表明，13 種稀土雜質元素的回收率介于 90.4%～111.3% 之間，充分說明該方法具備良好的準確性與可靠性。
表 3 各元素的檢出限及加標回收率
樣品分析結果準確性
為驗證測試結果的準確性，除了上述的加標回收實驗，還將 5800 的測試結果和 Agilent 8900 ICP-MS/MS 的結果進行了比對，結果見表 4。通過該表可以看出：采用 FACT 進行校正后，5800 的測試結果和 8900 的測試結果基本吻合，說明其消除干擾徹底，測試結果準確可靠。
表 4 Agilent 5800 和 8900 測試結果比對
結論
本文采用 Agilent 5800，并配備其獨具特色的 FACT 功能對釹鐵硼樣品中的 13 種稀土雜質元素進行了檢測。在有基體干擾的情況下，所有待測元素的儀器檢出限均小于 5ppb，加標回收率在 90.4%～111.3% 之間，且通過 FACT 解析后的結果和 ICP-MS/MS 的結果差異極小，以上表明這一所開發(fā)的方法靈敏度高、準確度好，可實現(xiàn)釹鐵硼樣品種稀土雜質元素的精準定量分析。