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當(dāng)前位置:科諾美(北京)科技有限公司>>技術(shù)文章>>科諾美助力化妝品功效組分快速精準(zhǔn)分析
前言
GB/T 42425-2023《化妝品中功效組分辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚、阿魏酸的測(cè)定 高效液相色譜法》適用于化妝品行業(yè)中對(duì)這三種功效組分含量的測(cè)定。辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚和阿魏酸作為化妝品中常見(jiàn)的功效組分,具有抗氧化、抗菌、抗炎、美白等功效,對(duì)于改善肌膚質(zhì)量、提升化妝品產(chǎn)品的效果具有重要作用。因此,準(zhǔn)確測(cè)定這三種功效組分的含量,對(duì)于保證化妝品的質(zhì)量和安全性具有重要意義。Leaps超高效液相色譜系統(tǒng)耐壓10500 psi,采用核殼色譜柱分析方法的單針運(yùn)行時(shí)間僅需7分鐘,分析速度優(yōu)于國(guó)標(biāo)方法;且流動(dòng)相流速?gòu)?.0 mL/min降低至0.5 mL/min,溶劑消耗量降低,實(shí)現(xiàn)降本增效的目的。
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Chromai Leaps超高效液相色譜系統(tǒng)
Leaps四元泵(P40)
Leaps標(biāo)準(zhǔn)型自動(dòng)進(jìn)樣器(帶制冷)(A10C)
Leaps標(biāo)準(zhǔn)加熱型柱溫箱(C10)
Leaps紫外二極管陣列檢測(cè)器(D20)
色譜條件 | 國(guó)標(biāo)方法 | 快速方法 | |||||
色譜柱 | Lotus AQ C18 4.6*250mm, 5μm | Lotus ACC4 C18 3*50mm, 2.7μm | |||||
柱溫 | 35 °C | 35 °C | |||||
進(jìn)樣量 | 10 μL | 3 μL | |||||
流速 | 1.0 mL/min | 0.5 mL/min | |||||
波長(zhǎng) | 阿魏酸323 nm;苯乙基間苯二酚204 nm;辛酰水楊酸226 nm | ||||||
流動(dòng)相 | A:5 mmol/L 癸烷磺酸鈉溶液(含 0.1% 磷酸) B:乙腈 | ||||||
梯度洗脫程序 | 時(shí)間 (min) | A(%) | B(%) | 時(shí)間 (min) | A(%) | B(%) | |
0 | 65 | 35 | 0 | 90 | 10 | ||
1 | 65 | 35 | 1.5 | 65 | 35 | ||
3 | 40 | 60 | 3.0 | 20 | 80 | ||
5 | 10 | 90 | 3.5 | 10 | 90 | ||
7 | 10 | 90 | 3.6 | 75 | 25 | ||
7.1 | 65 | 35 | 5.0 | 75 | 25 | ||
12 | 65 | 35 | 5.01 | 90 | 10 | ||
/ | / | / | 7.0 | 90 | 10 | ||
從圖1標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖可以看出,在國(guó)標(biāo)方法和快速方法中,辛酰水楊酸、苯乙基間苯二酚和阿魏酸均分離,峰型良好。快速方法單針運(yùn)行僅需7 min,相比國(guó)標(biāo)方法,運(yùn)行時(shí)間縮短40%。


圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液譜圖(左圖為國(guó)標(biāo)方法,右圖為快速方法)
線性范圍、回收率、重復(fù)性
阿魏酸、苯乙基間苯二酚、辛酰水楊酸在0.5~50 μg/mL濃度范圍內(nèi),國(guó)標(biāo)方法和快速方法線性相關(guān)系數(shù)均大于0.999。定量限濃度0.5 μg/mL,重復(fù)進(jìn)樣六針,考察化合物峰面積和保留時(shí)間的重復(fù)性。由結(jié)果可知,所有化合物保留時(shí)間RSD<0.2%,峰面積RSD<1%,表明方法穩(wěn)定性良好。面霜樣品中分別添加濃度1 μg/mL、20 μg/mL、40 μg/mL進(jìn)行回收率測(cè)試,兩種方法回收率均在90%~105%之間,滿足定量要求。
表1 方法驗(yàn)證數(shù)據(jù)
化合物名稱(chēng) | 驗(yàn)證項(xiàng)目 | 驗(yàn)證結(jié)果 | 驗(yàn)證結(jié)果 | |
國(guó)標(biāo)方法 | 快速方法 | |||
阿魏酸 | 線性 | 線性方程 | y = 43.983x + 4.6496 | y = 34.614x - 2.8649 |
R2 | 1.0000 | 1.0000 | ||
定量限 | 濃度μg/mL | 0.5 | 0.5 | |
保留時(shí)間RSD% | 0.05 | 0.17 | ||
峰面積RSD% | 0.06 | 0.26 | ||
S/N | 105.904 | 126.169 | ||
回收率 | 回收率% | 97.84~109.54 | 100.88~107.31 | |
苯乙基間苯二酚 | 線性 | 線性方程 | y = 19.418x + 3.5545 | y = 56.829x + 7.4061 |
R2 | 0.9999 | 0.9998 | ||
定量限 | 濃度μg/mL | 0.5 | 0.5 | |
保留時(shí)間RSD% | 0.01 | 0.04 | ||
峰面積RSD% | 0.11 | 0.64 | ||
S/N | 34.562 | 126.558 | ||
回收率 | 回收率% | 90.60~108.38 | 100.77~109.06 | |
辛酰水楊酸 | 線性 | 線性方程 | y = 44.888x + 3.1449 | y = 32.739x + 0.6127 |
R2 | 1.0000 | 0.9997 | ||
定量限 | 濃度μg/mL | 0.5 | 0.5 | |
保留時(shí)間RSD% | 0.02 | 0.03 | ||
峰面積RSD% | 0.21 | 0.39 | ||
S/N | 68.167 | 146.466 | ||
回收率 | 回收率% | 102.08~108.36 | 95.00~97.56 | |
采用Leaps超高效液相色譜儀,建立了快速準(zhǔn)確測(cè)定化妝品中阿魏酸、苯乙基間苯二酚和辛酰水楊酸含量的分析方法。阿魏酸、苯乙基間苯二酚和辛酰水楊酸分離,峰形良好;在0.5–50 μg/mL濃度范圍內(nèi)線性良好,快速方法回收率和定量限均達(dá)到國(guó)標(biāo)方法水平,滿足定量要求。Leaps超高效液相色譜儀耐壓10500 psi,輕松匹配核殼柱使用壓力,快速方法單針運(yùn)行時(shí)間僅需7分鐘,分析速度優(yōu)于國(guó)標(biāo)方法,流動(dòng)相流速?gòu)?.0 mL/min降低至0.5 mL/min,溶劑消耗量相比于國(guó)標(biāo)方法降低,綜合成本降低。
Leaps 超高效液相色譜系統(tǒng)

經(jīng)濟(jì)耐用的品質(zhì)之選
支持多種的樣品盤(pán)類(lèi)型
2*54位1.5mL樣品瓶、2*96孔板
2*48位1.5mL樣品瓶、2*(42位1.5mL樣品瓶+3位7mL樣品瓶)兼容其他多孔板
豐富的進(jìn)樣方式
滿環(huán)進(jìn)樣/吸入式部分進(jìn)樣/推入式部分進(jìn)樣/微升攜帶進(jìn)樣
重疊進(jìn)樣功能可縮短進(jìn)樣時(shí)間
支持大體積進(jìn)樣模式
樣品艙帶有制冷功能,4-40 ℃范圍內(nèi)精準(zhǔn)控溫
程序進(jìn)樣功能,可實(shí)現(xiàn)柱前衍生
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