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同步熱分析儀的操作方法
同步熱分析儀(STA)是一種將熱重分析(TG)與差示掃描量熱(DSC)或差熱分析(DTA)功能集成的先進(jìn)儀器，能夠在同一次測試中通過單一樣品同步獲取材料的質(zhì)量變化與熱效應(yīng)數(shù)據(jù)，為材料科學(xué)研究提供多方面、高效的分析手段，廣泛應(yīng)用于材料科學(xué)、高分子、化工、冶金、制藥等領(lǐng)域。
同步熱分析儀的操作步驟：
樣品準(zhǔn)備：準(zhǔn)確稱量樣品，放入合適坩堝，置于樣品支架；參比坩堝放入等量參比物，置于參比支架。
氣氛設(shè)置：通入預(yù)設(shè)氣體，調(diào)節(jié)流速至穩(wěn)定。
程序設(shè)置：設(shè)定升溫速率、溫度范圍、恒溫時間等參數(shù)。
實(shí)驗(yàn)運(yùn)行：啟動儀器，實(shí)時監(jiān)測 TG/DTA/DSC 曲線；實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，待爐體冷卻至室溫再取出坩堝。
數(shù)據(jù)處理：通過軟件進(jìn)行基線校正、峰面積計(jì)算、質(zhì)量變化百分比分析等。
使用注意事項(xiàng)：
樣品制備：樣品量建議控制在5-15mg，裝樣用的氧化鋁或鉑金坩堝必須提前在高溫下灼燒除雜，避免殘留有機(jī)物干擾結(jié)果。
氣氛選擇：根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求選擇合適的氧化或惰性氣氛。
升溫程序設(shè)置：精準(zhǔn)設(shè)定升溫速率和溫度范圍，確保實(shí)驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
定期校準(zhǔn)：定期校準(zhǔn)溫度和重量，以提高數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。建議每3個月校準(zhǔn)一次。