光膠的作用體現(xiàn)在溶劑所不適用的眾多領(lǐng)域，如在半導(dǎo)體和芯片領(lǐng)域，若使用溶劑，則費(fèi)用高昂，加重制造商的負(fù)擔(dān)。Photo-DSC可以快速地分析固化輪廓，測(cè)量固化反應(yīng)的能量。
由于光觸發(fā)的反應(yīng)十分迅速且高能，想要得到良好的數(shù)據(jù)，就需要很好的溫度控制性和響應(yīng)性。而功率補(bǔ)償儀器是此類應(yīng)用的選擇。
我們使用具有UV照射功能的珀金埃爾默DSC 8000系統(tǒng)。可以使用帶石英蓋的專用DSC樣品盤，也可以使用敞口盤。加熱或冷卻樣品至等溫溫度，使其達(dá)到熱均衡。通過Pyris?軟件，觸發(fā)光源的快門，打開和關(guān)閉照射樣品的光源。在不同的強(qiáng)度和時(shí)間收集數(shù)據(jù)，為材料找到固化周期。
DSC 8000（圖1）是開展此類研究的理想選擇，儀器的功率補(bǔ)償設(shè)計(jì)能快速地檢測(cè)和響應(yīng)光學(xué)材料的變化。
初始瞬變極短，通常在12秒左右，意味著在此期間，快速反應(yīng)能得到精確的測(cè)量，且不會(huì)造成重大的能量損失。功率補(bǔ)償設(shè)計(jì)保障了真正的等溫運(yùn)行，功率得到調(diào)整，以維持所需的等溫溫度。屏幕上也能顯示功率補(bǔ)償，所以即便快速升溫，儀器也能快速反應(yīng)，得到補(bǔ)償。實(shí)際上，功率補(bǔ)償系統(tǒng)的極快能量響應(yīng)、高達(dá)每秒100個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的快速數(shù)據(jù)采集速率、極寬的動(dòng)態(tài)能量范圍是控制和測(cè)量快速能量反應(yīng)的先決條件。
圖1.DSC 8000的高靈敏度和出色的溫控讓其特別適合要求嚴(yán)苛的應(yīng)用，如光固化研究。
所有反應(yīng)中記錄的能量，如圖2所示。
足夠穩(wěn)定的設(shè)計(jì)也意味著曲線差減過程（通常用作測(cè)量技術(shù)的一部分）是定量的。單爐設(shè)計(jì)（熱流）系統(tǒng)的瞬變時(shí)間明顯更長(zhǎng)，難以控制快速的能量反應(yīng)，只能在溫度偏離等溫時(shí)，進(jìn)行測(cè)量，因此，也無法實(shí)現(xiàn)真正的等溫操作。
圖2.UV固化材料通常用作粘合劑。UV光會(huì)產(chǎn)生一種導(dǎo)致材料固化的自由基。
當(dāng)觸發(fā)UV光源時(shí)，樣品暴露在UV光照下。
材料發(fā)生聚合，開始固化放熱。
峰值的能量可用以計(jì)算固化過程中的動(dòng)力學(xué)。
圖3正是一個(gè)案例。在3分鐘時(shí)光照30秒，發(fā)生放熱反應(yīng)，材料交聯(lián)，開始固化。由于材料本身是溶劑，不會(huì)損失揮發(fā)性物質(zhì)，因此，對(duì)電路板的污染也能減至低。從熱譜圖中，我們能看到光照后很快便出現(xiàn)了放熱值，這也強(qiáng)調(diào)了快速響應(yīng)的必要性。我們需要從峰值下的面積來計(jì)算反應(yīng)的能量，所以補(bǔ)償U(kuò)V燈管的熱能影響十分重要。
材料不同，曝光時(shí)間和曝光次數(shù)也可以有所不同。在UV光源處使用濾光片可以改變光的頻率和強(qiáng)度。由于UV光源會(huì)產(chǎn)生熱量，DSC的溫度控制必須能夠補(bǔ)償來自燈管的能量。
圖3.通過UV固化粘合劑，得到DSC結(jié)果。在3分鐘時(shí)打開燈（紅線表示快門已打開），持續(xù)30秒。（點(diǎn)擊查看大圖）
結(jié)論
使用了功率補(bǔ)償技術(shù)的Photo-DSC是一款強(qiáng)大的工具，可用于研究和定量表征光固化材料。
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