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使用氣相色譜儀/質(zhì)譜儀測定鋰離子電池電解液中的九種碳酸鹽

閱讀:130      發(fā)布時間:2025-11-26
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介紹 商用鋰電池常用的電解液由鋰鹽、有機溶劑和一些添加劑組成。有機溶劑主要包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯等環(huán)狀碳酸酯和碳酸二乙酯、碳酸乙基甲酯等鏈狀碳酸酯。  這些碳酸鹽的成分和比例對鋰電池的能量密度、循環(huán)壽命以及安全性有重要影響。因此,研究鋰電池電解液中碳酸鹽的成分和含量對鋰離子電池的研制和質(zhì)量控制具有重要作用。


本文使用珀金埃爾默Clarus® SQ 8氣相色譜儀/質(zhì)譜儀配電子轟擊電離源(EI源),建立了一種測定電解液中9種碳酸鹽的定性定量方法。該方法簡便、靈敏、高效。實驗 在EI模式下,使用珀金埃爾默Clarus SQ 8氣相色譜儀/質(zhì)譜儀進行實驗,實驗條件如表1所示。使用珀金埃爾默Elite 35 MS柱(30米×0.25毫米×0.25微米)分離所有洗脫化合物。

九種碳酸酯購自上海安譜實驗科技股份有限公司。使用乙酸乙酯(HPLC級,霍尼韋爾品牌(Honeywell))稀釋標準品,得到所需濃度的校準溶液。電解液樣品使用乙酸乙酯按1:10000(體積比)的比例稀釋后進樣。 使用六次進樣的4級標準品和稀釋后樣品的峰面積計算方法精密度。通過分析七次進樣的1級標準溶液來計算方法檢出限。向稀釋電解液樣品中加標(4級標準品),并以目標化合物峰面積計算加標回收率。

結(jié)果和討論 標準品的選擇離子色譜圖如圖1所示。使用選擇離子掃描的工作模式,所有目標化合物得到了分離。以峰面積和分析物含量為坐標軸,繪制校準曲線圖。所有化合物的校準系數(shù)(r2)均大于0.999,表明在該定量范圍內(nèi)(1-100 毫克/升)定量結(jié)果準確可靠。表3和表4匯總了各目標化合物的保留時間、定量離子、定性離子、回收率、方法檢出限(MDLs)以及方法定量限(MQLs)。經(jīng)計算得出,各目標物的方法檢出限為0.0800.176毫克/升;實際樣品的回收率為92.40-104.45 %;標準品的精密度為1.02-2.16 %,實際樣品的精密度為1.61- 2.05 %。


總結(jié) 參考文獻 本文使用珀金埃爾默 Clarus® SQ 8 氣相色譜儀/質(zhì)譜儀配電子轟擊電離源,建立了一種測定鋰離子電池電解液中九種碳酸鹽的方法。結(jié)果顯示,該方法具有較好的精密度、回收率、線性及檢出限,滿足了鋰離子電池行業(yè)的監(jiān)測需求。

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