前言
近年來，鄰苯二甲酸酯類化合物對(duì)環(huán)境和人體的危害日益引發(fā)關(guān)注，多個(gè)國家和地區(qū)相繼出臺(tái)針對(duì)此類增塑劑的使用限令和禁令。歐盟RoHS 2.0已將DEHP、DBP、BBP、DIBP四種鄰苯二甲酸酯納入限用物質(zhì)清單。我國也于2025年發(fā)布了首個(gè)強(qiáng)制性國家標(biāo)準(zhǔn)《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)限制使用要求》（GB 26572-2025），規(guī)定產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯類化合物的含量均不得超過0.1%，該標(biāo)準(zhǔn)將于2027年8月1日正式實(shí)施。
根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)《GBT 39560.8-2021 電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定 第8部分：氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）與配有熱裂解熱脫附的氣相色譜-質(zhì)譜法 （PyTD-GC-MS）測定聚合物中的鄰苯二甲酸酯》，Py-GC/MS是快速篩查產(chǎn)品合規(guī)性的有效手段。然而，GC/MS技術(shù)對(duì)操作人員技能要求較高，實(shí)驗(yàn)室往往需投入大量時(shí)間進(jìn)行培訓(xùn)。萊伯泰科推出的PRA600快速篩查方案，在保證篩查效率的同時(shí)，顯著降低了人員培訓(xùn)成本。
萊伯泰科PRA600 RoHS 2.0快篩分析方案，整合了萊伯泰科旗下CDS的熱裂解核心技術(shù)及經(jīng)典氣相色譜技術(shù)，提供從前處理到分析的一體化解決方案。相較于標(biāo)準(zhǔn)中采用的溶劑萃取法，該方案所采用的熱裂解/熱脫附技術(shù)無需復(fù)雜前處理、不使用有機(jī)溶劑，可直接上樣分析，特別適用于大批量樣品的快速篩查。本方案具有操作簡便、分析快速、成本低、污染少、殘留低及環(huán)境友好等優(yōu)勢，為RoHS 2.0合規(guī)篩查提供強(qiáng)有力的技術(shù)支撐。
1
儀器設(shè)備
PRA600 RoHS 2.0鄰苯二甲酸酯類限用物質(zhì)快篩分析儀，萊伯泰科
熱裂解/熱脫附模塊：PR600，萊伯泰科
分析模塊：GC800 ，配有FID檢測器，萊伯泰科
2
試劑耗材
電子電氣外層塑料絕緣皮等樣品
標(biāo)準(zhǔn)使用液：正己烷中的鄰苯二甲酸酯類，1000µg/mL
固體標(biāo)品：PVC中的鄰苯二甲酸酯類，1000µg/g
PVC溶液：使用THF溶解PVC，50mg/mL
3
儀器參數(shù)
3.1
PY參數(shù)
3.1
分析檢測參數(shù)
4
標(biāo)準(zhǔn)曲線配置
將標(biāo)準(zhǔn)使用液分別配制為50、100、200、500、1000µg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，從低濃度到高濃度依次上機(jī)分析，記錄目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和響應(yīng)值。
表1 四種鄰苯二甲酸酯的液標(biāo)校準(zhǔn)曲線
5
實(shí)驗(yàn)過程
使用刀具將樣品或固體標(biāo)品切制為小塊，精密稱取約0.5mg。用鑷子將樣品置于樣品杯中，置于PR600進(jìn)樣位，待進(jìn)樣分析。
6
結(jié)果與討論
6.1
目標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)譜圖
四種鄰苯二甲酸酯成分的液、固標(biāo)準(zhǔn)樣品色譜圖見圖 1、2。
圖1 四種鄰苯二甲酸酯成分的液標(biāo)樣品色譜圖
圖2 四種鄰苯二甲酸酯成分的固標(biāo)樣品色譜圖
6.2
標(biāo)準(zhǔn)曲線結(jié)果
通過PRA600檢測配制曲線結(jié)果，計(jì)算得出各組分（以峰面積和濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線) 的線性方程、相關(guān)系數(shù)，見圖3。
圖3 四種鄰苯二甲酸酯的標(biāo)準(zhǔn)曲線
四種成分校準(zhǔn)曲線R2均大于0.999，線性良好的標(biāo)曲表明了系統(tǒng)誤差風(fēng)險(xiǎn)較小，確保數(shù)據(jù)更接近真實(shí)值，適用于定量分析的嚴(yán)格場景，進(jìn)行實(shí)際樣品定量測試時(shí)所采用的單點(diǎn)定量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。
6.3
方法檢出限
將液體標(biāo)樣稀釋并加入PVC溶液配置不同濃度測試標(biāo)樣并檢測，得出鄰苯二甲酸酯的檢出限可達(dá)10μg/mL，見表2所示。
表2 四種鄰苯二甲酸酯檢出限（μg/mL）
測試結(jié)果顯示，PRA600 RoHS 2.0快篩分析儀對(duì)四種鄰苯二甲酸酯的檢出限低于低檢出限50μg/mL，完全滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。
6.4
精密度及準(zhǔn)確性
使用濃度1000μg/mL的液標(biāo)與PVC溶液配置測試樣品和加標(biāo)固體樣品分別進(jìn)行測定，得到四種鄰苯二甲酸酯的保留時(shí)間、精密度和準(zhǔn)確度，結(jié)果見表3、4。對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測定，結(jié)果見圖4、表5。
表3 四種鄰苯二甲酸酯類化合物的保留時(shí)間重復(fù)性及加標(biāo)回收率（n=6）
表4 四種鄰苯二甲酸酯類化合物的精密度及準(zhǔn)確性
圖4 實(shí)際樣品圖
表5 實(shí)際樣品測試結(jié)果
以上測試結(jié)果中，四種鄰苯二甲酸酯的6針重復(fù)性<1.3%，加標(biāo)回收率在88%-99%之間，保留時(shí)間RSD<0.01%，滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中鄰苯二甲酸酯檢測的要求。對(duì)實(shí)際樣品進(jìn)行測試驗(yàn)證，7種樣品中2、4號(hào)雖有檢出，檢出成分分別為DEHP、DBP，但均低于標(biāo)準(zhǔn)低限量，為合格樣品。實(shí)際固體樣品的檢出重復(fù)性<10%。
7
方案特點(diǎn)
本方法應(yīng)用LabTech PRA600 RoHS 2.0鄰苯二甲酸酯類限用物質(zhì)快篩分析儀，參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，建立電子電氣產(chǎn)品中四種鄰苯二甲酸酯的全套測定方法，分析結(jié)果達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)要求。此外，PRA600具有準(zhǔn)確性好、穩(wěn)定性強(qiáng)和可靠性高的特點(diǎn)，其數(shù)據(jù)重現(xiàn)性優(yōu)異，線性范圍良好，靈敏度突出，可有效降低假陰性率，避免檢測結(jié)果誤判。
8
參考標(biāo)準(zhǔn)
歐盟《關(guān)于限制在電子電氣設(shè)備中使用某些有害物質(zhì)的指令》(2011/65/EU)
GB/T 39560.8-2021 電子電氣產(chǎn)品中某些物質(zhì)的測定 第8部分：氣相色譜-質(zhì)譜法（GC-MS）與配有熱裂解熱脫附的氣相色譜-質(zhì)譜法 （PyTD-GC-MS）測定聚合物中的鄰苯二甲酸酯
GB 26572-2025《電器電子產(chǎn)品有害物質(zhì)限制使用要求》
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