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液相色譜等度系統(tǒng)氣泡故障排除方案
閱讀：2731發(fā)布時(shí)間：2021-7-5
液相色譜等度系統(tǒng)氣泡故障排除方案
液相色譜等度系統(tǒng)（即：一個(gè)泵+一個(gè)紫外檢測(cè)器）氣泡故障排除：
1，故障原因:溶劑混合時(shí)，由于兩種液體熱力學(xué)體積的變化，會(huì)產(chǎn)生氣泡；混合時(shí)放熱或者吸熱易產(chǎn)生氣泡，比如：甲醇和水混合屬于放熱，乙腈和水混合屬于吸熱。
故障排除：對(duì)溶劑過(guò)濾，聲脫氣（常用），尤其是乙腈和水混合后，聲脫氣時(shí)間要長(zhǎng)一些，也可以通過(guò)其他方法脫氣，例如安裝在線(xiàn)脫氣機(jī)，充氮脫氣等。處理好的液體在使用過(guò)程中應(yīng)該保持室內(nèi)溫度恒定。
2，故障原因：溶劑濾頭污染，導(dǎo)致泵在吸液過(guò)程中吸力不均勻而制吸液而產(chǎn)生微小的真空氣泡。
故障排除：用5%—10%的稀硝酸浸泡過(guò)夜（怕聲的濾頭）或者聲處理數(shù)小時(shí)（可以聲的濾頭），然后用純水浸泡過(guò)夜或者聲處理，注意換水多處理幾次，洗掉酸的殘留，后用有機(jī)相甲醇浸泡處理或者聲即可。上述處理未果，那只能是更換的溶劑濾頭了。
3，故障原因：流動(dòng)相放好后，沒(méi)有排氣，就開(kāi)始運(yùn)行泵，易產(chǎn)生氣泡。
故障排除：放好流動(dòng)相后，打開(kāi)旁通閥，用注射器吸液，觀(guān)察進(jìn)液管無(wú)氣泡后再吸10ml將流路中的空氣驅(qū)趕干凈，旋緊旁通閥后在運(yùn)行泵，或者是打開(kāi)旁通閥大流速排液，觀(guān)察進(jìn)液管無(wú)氣泡后，再排氣2min將流路中的空氣驅(qū)趕干凈,旋緊旁通閥后再運(yùn)行泵。
4，故障原因：?jiǎn)蜗蜷y或者泵頭內(nèi)部污染。（泵的壓力波動(dòng)一般在100psi以上就要考慮了）泵頭是壓力變化劇烈的地方，也是易產(chǎn)生氣泡的地方，泵頭靠負(fù)壓而吸液，而負(fù)壓必然使流動(dòng)相中的小氣泡長(zhǎng)大，當(dāng)泵腔變正壓時(shí)，已長(zhǎng)大的氣泡未必能部變小流入后續(xù)液路，則泵腔內(nèi)將積存氣泡，從而影響吸液晶度。
故障排除：小心拆下泵頭，用甲醇聲清洗單向閥以及內(nèi)部密封圈和泵頭整體，用棉花沾甲醇擦拭柱塞桿。必要時(shí)更換單向閥，密封圈，柱塞桿等。
5，故障原因：進(jìn)樣時(shí)帶入氣泡，吸樣時(shí)帶到進(jìn)樣針中氣泡
故障排除：在進(jìn)樣前，注意排出進(jìn)樣針里的空氣，將進(jìn)樣針頭垂直向上，用手指墊上濾紙摁住枕頭處，往上推，氣泡容易就上去了，排出即可。
6，故障原因：色譜柱進(jìn)氣泡
故障排除：用純甲醇低流速（0.2—0.3ml/min）長(zhǎng)時(shí)間沖洗反相色譜柱，隨后可逐步加大流速，加到1ml/min，直至色譜柱壓力穩(wěn)定。或者更換色譜柱。
7，故障原因：流通池是易積存氣泡的地方，其對(duì)基線(xiàn)影響較大，流動(dòng)相流入色譜柱后，壓力越來(lái)越小，微小氣泡將逐漸長(zhǎng)大，而流通池截面積相對(duì)較大，則氣泡在池內(nèi)易長(zhǎng)大，氣泡的特點(diǎn)是長(zhǎng)大在無(wú)外壓的情況下，難縮小到管路內(nèi)徑以下流出流通池而它就存在了池內(nèi)。導(dǎo)致基線(xiàn)亂。
故障排除：在廢液出口處加反壓調(diào)節(jié)器（壓力一般在150psi左右），為流通池提供一個(gè)背壓；其次是用手指堵廢液管出液端，眼看泵柱壓上升（約2—3s），松開(kāi)，且同時(shí)看檢測(cè)器顯示屏上吸光度值的變化。如果池內(nèi)有氣泡，則手指堵廢液管，吸光度值將劇烈變化，當(dāng)手松開(kāi)后吸光度值再次大步上升，證明池內(nèi)有氣泡但沒(méi)有排掉，當(dāng)手指堵和松開(kāi)廢液管時(shí)，吸光度值基本不變時(shí)，證明排汽泡成功，再觀(guān)察基線(xiàn)將穩(wěn)定（大約用手指堵廢液管得重復(fù)10—20次）。
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