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液相-柱后衍生-熒光檢測(cè)法測(cè)定黃曲霉毒素

閱讀:5449發(fā)布時(shí)間:2012-6-25

 

 

液相-柱后衍生-熒光檢測(cè)法測(cè)定黃曲霉毒素
黃曲霉毒素是黃曲霉在生長(zhǎng)繁殖過(guò)程中產(chǎn)生的一組有毒代謝產(chǎn)物,黃曲霉毒素主要污染糧食和油料作物,如花生、玉米、大米、棉籽等。黃曲霉毒素對(duì)人及動(dòng)物肝臟組織有破壞作用,嚴(yán)重時(shí)可導(dǎo)致肝癌甚至死亡。因此上對(duì)食品中黃曲霉毒素有嚴(yán)格的*。
本文采用液相熒光檢測(cè)器柱后衍生法對(duì)黃曲霉毒素進(jìn)行測(cè)定,通過(guò)色譜柱的選擇,流動(dòng)相配比的化以及檢測(cè)器條件的調(diào)整等手段,以期得到黃曲霉毒素的*分離效果。

 

 
6000系列柱后衍生系統(tǒng)
 
 
一、實(shí)驗(yàn)方法
Cometro液相色譜系統(tǒng);
熒光檢測(cè)器,激發(fā)波長(zhǎng)360nm,發(fā)射波長(zhǎng)450nm,
Cometro柱后衍生系統(tǒng),柱后衍生70度,衍生劑:碘的0.03%甲醇水溶液,流速0.3ml/min;
流動(dòng)相:甲醇-乙腈-水;
流速:0.8ml/min;
色譜柱:多種品牌的十八烷基鍵合硅膠柱;
樣品:黃曲霉毒素儲(chǔ)備液;

 

1、流動(dòng)相配比的化
通過(guò)實(shí)驗(yàn),選擇分離效果的Comatex柱,調(diào)節(jié)流動(dòng)相的比例為甲醇-乙腈-=40:10:50,其他實(shí)驗(yàn)條件不變。
在該條件下,可以得到一個(gè)較好的分離效果。
2、檢測(cè)器條件的調(diào)整
化調(diào)整檢測(cè)器條件,使用Comatex C18色譜柱,化流動(dòng)相,重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)
結(jié)果顯示,基線噪音(0.2mv),靈敏度,信噪比(>10),柱效(>9000),主峰之間的分離度(>1.5)。
 
三、結(jié)論
通過(guò)色譜柱的選擇,流動(dòng)相配比的化,以及燈的能量的調(diào)節(jié),可以提分離度,降低噪音,提靈敏度,得到良好的分離效果。采用液相熒光檢測(cè)器柱后衍生法測(cè)定黃曲霉毒素,選用Comatex色譜柱;流動(dòng)相為甲醇-乙腈-=40:10:50;化檢測(cè)器條件,可以得到*分離效果。
 
 
 
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