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使用DK-3001A型頂空進(jìn)樣器檢測(cè)水產(chǎn)品里的CO
一、DK-3001A型頂空進(jìn)樣器檢測(cè)原理
樣品中的一氧化碳在酸性介質(zhì)中定量釋放，達(dá)到平衡時(shí)，用頂空進(jìn)樣器取液上氣體注入氣相色譜儀中，通過(guò)甲烷轉(zhuǎn)化器，轉(zhuǎn)化為甲烷，用火焰離子化監(jiān)測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。
反應(yīng)方程式：
| 350-380℃ |
| Ni催化劑 |
CO+3H2 CH4+H20
二、DK-3001A型頂空進(jìn)樣器檢測(cè)試劑和材料
A.2.1除另有規(guī)定外，所有試劑均為分析純，水為蒸餾水；
A.2.2標(biāo)準(zhǔn)一氧化碳?xì)怏w：純度大于99.9％；
A.2.3硫酸：20％（V/V）;
A.2.4 Ⅰ-辛醇；
A.2.5空氣：純度大于99.9％。
三、主要儀器和設(shè)備
A.3.1氣相色譜儀并配有甲烷轉(zhuǎn)化器；島津GC14C
A.3.2均質(zhì)器；
A.3.3離心機(jī)（4000rpm）；
A.3.4氣密性進(jìn)樣器：10µL、50µL、1mL；
A.3.5頂空進(jìn)樣器中興公司DK3001：
四、測(cè)定步驟
A.4.1校正曲線的繪制
A.4.1.1 CO氣體濃度系列的配制
A.4.1.1.1將純度99.9％的CO氣體在常壓下充入100 mL的頂空瓶中，及時(shí)密封；
A.4.1.1.2常壓下，同樣取純空氣6份于100 mL的頂空瓶中，及時(shí)密封；
A.4.1.1.3在裝滿純空氣的100 mL的頂空瓶中，分別用氣密性mL進(jìn)樣器注入99.9％CO 10µL、50µL、100µL、200µL、300µL、500µL，配成濃度分別為0.1µL/ mL 、0.5µL/ mL 、1.0µL/ mL 、2.0µL/ mL 、3.0µL/ mL 、5.0µL/ mL的標(biāo)準(zhǔn)CO氣體系列。
A.4.1.2校正曲線的配制
A.4.1.2.1在6個(gè)100 mL頂空瓶中，先后加入55 mL的蒸餾水、0.25 mL的Ⅰ-辛醇、20 mL的20％硫酸蓋緊。抽出1 mL瓶中的液上空氣，再分別打入1 mL不同濃度的CO氣體（A.4.1.1.3）；
A.4.1.2.2劇烈振搖混合1min后，靜置1h;
A.4.1.2.3頂空進(jìn)樣器，抽取頂空瓶?jī)?nèi)液體上方氣體1.0 mL，進(jìn)行氣相色譜測(cè)定；
A.4.1.2.4根據(jù)儀器響應(yīng)值峰面積與氣體中CO濃度關(guān)系，得到校正曲線。
A.4.2對(duì)真空包裝內(nèi)氣體的檢測(cè)
用氣密性進(jìn)樣針將1.5 mL空氣打入真空包裝中，靜置15min后，抽取1 mL氣體，進(jìn)樣，根據(jù)下列所述色譜條件，進(jìn)行檢測(cè)。
A.4.3樣品檢驗(yàn)
A.4.3.1稱取兩份各100g樣品（到0.1g，去除內(nèi)臟、骨和皮），一份為即測(cè)樣品，另一份為對(duì)照樣品，袋口微敞，置于4℃冰箱內(nèi)，兩天后待測(cè)；
A.4.3.2將即測(cè)樣品切碎后，加200 mL蒸餾水，在冰浴下均質(zhì)1min，作為試驗(yàn)液；
A.4.3.3將試驗(yàn)液于4000rpm（10℃）離心10min后，吸取上清夜50mL于100mL頂空瓶中，迅速加入5mL蒸餾水，20mL20％的硫酸，1.25mL Ⅰ-辛醇后密封，劇烈混合約2min，靜置1h。用頂空進(jìn)樣器抽取頂空瓶?jī)?nèi)液體上方氣體1 mL，進(jìn)行氣相色譜測(cè)定。
A.4.4CO含量變化趨勢(shì)的檢測(cè)
A4.4.1放置兩天的對(duì)照樣品檢測(cè)，步驟同A.4.3.2和A.4.3.3；
A.4.4.2將兩次檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。
A.4.5色譜分析
A.4.5.1氣相色譜條件
a）色譜柱：CarbonxenTM1006PLOT,30m×50µm i.d.,或相當(dāng)者；
b）檢測(cè)器：氫火焰離子檢測(cè)器（FID）；
c）色譜柱溫度：50℃；
d）進(jìn)樣口溫度：100℃；
e）檢測(cè)器溫度：200℃；
f）鎳轉(zhuǎn)化爐溫度：375℃；
g）氣體流速：氮?dú)猓ǜ呒兊?，純?ge;99.99％），15mL/min；
h）進(jìn)樣方式：DK3001頂空進(jìn)樣；
i）進(jìn)樣量：1 mL。
A.4.5.2氣相色譜測(cè)定
根據(jù)校正曲線，進(jìn)行定量。在上述色譜條件下。CO的保留時(shí)間約為1.195 min，標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖參見(jiàn)附錄A中圖A1。
每個(gè)樣品做2個(gè)平行樣，結(jié)果以算術(shù)平均值計(jì)。
A5計(jì)算
按式（1）計(jì)算樣品中CO的殘留量。
X＝1.165×A× V/v ×1/16.67×1000…… …… …… （1）
式中：
X—— 一氧化碳（CO）殘留量
A—— 試樣中測(cè)得的色譜峰面積在校正曲線上所對(duì)應(yīng)的CO含量，µL；
V—— 頂空瓶中氣相體積，mL；
v—— 氣相色譜進(jìn)樣量，mL；
1.165—— 1moLCO氣體在常壓、20℃時(shí)的氣體密度，mg/mL；
16.67—— 每取出50ml的肌漿上清夜中所對(duì)于樣品的質(zhì)量，g。
A.6檢出限
本方法檢出限（LOQ）為20µg/kg。
A.7標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖
相關(guān)產(chǎn)品
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