一、試驗(yàn)前準(zhǔn)備

1. 儀器與耗材檢查

• 主機(jī)檢查：確認(rèn)儀器放置平穩(wěn)，水平儀氣泡居中；檢查恒溫槽（用于控制測試溫度）的溫控功能，確保能穩(wěn)定維持規(guī)定溫度（如 20℃、37℃等，按藥典或樣品要求設(shè)定），誤差需≤±0.1℃。

• 平氏粘度計(jì)檢查：

• 選用符合規(guī)格的平氏毛細(xì)管粘度計(jì)（根據(jù)樣品黏度范圍選擇合適內(nèi)徑的毛細(xì)管，如 0.8mm、1.0mm 等，確保樣品流經(jīng)時(shí)間在 200-300 秒之間，避免過短或過長導(dǎo)致誤差）。

• 檢查毛細(xì)管是否清潔、無破損、無彎曲，若有殘留雜質(zhì)需用鉻酸洗液、蒸餾水依次沖洗，再用乙醇或乙mi潤洗，烘干備用（避免殘留液體影響樣品純度）。

• 確認(rèn)粘度計(jì)的支管（主管、寬管、側(cè)管）通暢，無堵塞。

• 輔助工具準(zhǔn)備：秒表（或儀器自帶計(jì)時(shí)功能）、移液管（用于定量移取樣品）、洗耳球、溫度計(jì)（校準(zhǔn)恒溫槽溫度）、夾子（固定粘度計(jì)）。

2. 樣品準(zhǔn)備

• 取適量樣品，若樣品中含有懸浮物或雜質(zhì)，需先過濾（用適宜孔徑的濾膜），避免堵塞毛細(xì)管。

• 若樣品溫度與恒溫槽溫度差異較大，需先將樣品預(yù)溫至接近設(shè)定溫度，再放入恒溫槽中平衡，確保樣品溫度與恒溫槽一致。

二、粘度計(jì)安裝與樣品加注

1. 安裝粘度計(jì)

• 將清潔干燥的平氏粘度計(jì)垂直固定在恒溫槽的支架上，確保粘度計(jì)的 “測定球”（毛細(xì)管下方的擴(kuò)張部分）完quan浸沒在恒溫槽的介質(zhì)（如水、硅油）中，且毛細(xì)管垂直于液面（避免傾斜導(dǎo)致液體流經(jīng)路徑改變）。

• 調(diào)整粘度計(jì)高度，使恒溫槽的介質(zhì)液面超過粘度計(jì)的 “上標(biāo)線”（A 線），保證整個(gè)測定系統(tǒng)溫度均勻。

2. 加注樣品

• 用移液管吸取適量樣品，從粘度計(jì)的寬管（支管 B）注入，使樣品液面緩慢上升至 “上標(biāo)線”（A 線）以上（注意避免產(chǎn)生氣泡，若有氣泡需用洗耳球輕輕排出）。

• 等待樣品在恒溫槽中恒溫（通常需 15-30 分鐘，確保樣品與恒溫介質(zhì)溫度一致，可通過插入粘度計(jì)旁的溫度計(jì)確認(rèn)）。

三、試驗(yàn)操作步驟

1. 調(diào)整樣品液面

• 用洗耳球輕輕從粘度計(jì)的側(cè)管（支管 C）吸氣，使樣品緩慢上升，直至液面超過 “上標(biāo)線”（A 線），但不得讓樣品進(jìn)入側(cè)管的擴(kuò)大部分（避免污染或改變流經(jīng)體積）。

• 移去洗耳球，讓樣品在重力作用下自然下落，同時(shí)觀察液面下降情況。

2. 測定流經(jīng)時(shí)間

• 當(dāng)樣品液面的凹月面最di點(diǎn)下降至 “上標(biāo)線”（A 線）時(shí)，立即啟動(dòng)秒表（或儀器自帶計(jì)時(shí)按鈕）。

• 當(dāng)液面繼續(xù)下降至 “下標(biāo)線”（B 線）時(shí)，停止秒表，記錄流經(jīng)時(shí)間（單位：秒）。

• 平行測定：同一樣品需連續(xù)測定 3 次，每次測定前需重新將樣品吸至 A 線以上，確保每次測定條件一致。3 次流經(jīng)時(shí)間的相對偏差應(yīng)≤0.5%，否則需重新測定。

3. 注意事項(xiàng)（操作中）

• 恒溫槽溫度需穩(wěn)定，測定過程中不得隨意調(diào)整溫控設(shè)置，避免溫度波動(dòng)影響液體黏度。

• 避免觸碰儀器或恒溫槽，防止振動(dòng)導(dǎo)致樣品流經(jīng)速度異常。

• 若樣品流經(jīng)毛細(xì)管時(shí)出現(xiàn)氣泡、斷流或掛壁現(xiàn)象，需重新清洗粘度計(jì)并加注樣品測定。

四、黏度計(jì)算

• 其中：

• ν 為運(yùn)動(dòng)黏度，單位為 mm2/s（或 cSt，1cSt=1mm2/s）；

• K 為粘度計(jì)常數(shù)（由粘度計(jì)出廠校準(zhǔn)給出，單位為 mm2/s2，如 0.0123 mm2/s2）；

• t 為 3 次平行測定的平均流經(jīng)時(shí)間（單位：s）。

• 單位為 mPa?s（1mPa?s=1cP）。

五、試驗(yàn)后處理

1. 樣品與粘度計(jì)清潔：

• 測定結(jié)束后，立即將粘度計(jì)中的樣品排出，用溶劑（如水、乙醇）沖洗毛細(xì)管及各支管，直至無殘留樣品，再用蒸餾水沖洗，最后用洗耳球吹干或烘干，放入專用盒中保存。

2. 儀器關(guān)閉：

• 關(guān)閉恒溫槽電源，待溫度降至室溫后，清理恒溫槽內(nèi)介質(zhì)（若為硅油等需回收）；關(guān)閉主機(jī)電源，整理試驗(yàn)臺(tái)。

3. 數(shù)據(jù)記錄：

• 記錄樣品名稱、測定溫度、粘度計(jì)常數(shù)、3 次流經(jīng)時(shí)間、平均時(shí)間及計(jì)算得到的黏度值，確保符合試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)要求（如《中國藥典》中對該藥物的黏度限度規(guī)定）。

關(guān)鍵注意事項(xiàng)

• 粘度計(jì)的選擇需匹配樣品黏度：低黏度樣品用細(xì)孔徑毛細(xì)管（如 0.6mm），高黏度樣品用粗孔徑毛細(xì)管（如 2.0mm），確保流經(jīng)時(shí)間在 200-300 秒（藥典規(guī)定范圍），否則需更換粘度計(jì)。

• 溫度對黏度影響顯著（尤其液體），必須嚴(yán)格控制恒溫槽溫度，偏差超過 ±0.1℃時(shí)需重新校準(zhǔn)。

• 若樣品易揮發(fā)或遇熱不穩(wěn)定，需縮短恒溫時(shí)間，并在測定過程中加蓋防止揮發(fā)。