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有鋰行天下|NexION系列ICP-MS測定鋰電池正極粉末中銅顆粒含銅顆粒數(shù)量

來源:珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司    2025年09月19日 13:51  
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樣品及實驗方法

測試樣品:

鋰電池材料

測試儀器:

NexION系列ICP-MS

測試目的:

測定鋰電池正極粉末中銅顆粒/含銅顆粒數(shù)量

測試地點:

珀金埃爾默企業(yè)管理(上海)有限公司 廣州客戶體驗中心


01


樣品信息

正極粉末

下圖中比較大的是客戶提供的200目(約70um)單質(zhì)銅粉。其余的為正極粉末,從顯微鏡中看出,正極粉末的粒徑差異較大,有部分亞um基本的顆粒存在。

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圖1.樣品信息圖(點擊查看大圖)


02


樣品前處理

稱取0.500g樣品,加入5mL王水,于石墨消解儀上125℃消解2h,冷卻后用純水定容至50mL,上機測定總Cu含量。


稱取0.100g,0.200g樣品,用純水定容至50mL,用渦旋混勻后,懸濁液上機測定Cu顆粒。


試劑及標準品:

1

濃硝酸(優(yōu)級純);

2

濃鹽酸(優(yōu)級純);

3

Ge Cu單標 鋼鐵研究院 1000μg/mL;

4

18.2 MΩ超純實驗用水。


標準曲線溶液配制:

1

稀釋液:5% 王水。

2

內(nèi)標溶液配制:取Ge單元素標液,用稀釋液配成濃度為400μg/L的內(nèi)標溶液,使用在線加內(nèi)標技術(shù)。

3

標準加入法曲線溶液配制:取10.00mL樣品,加入一定量的標準儲備液,配制成曲線,測定樣品。

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圖2.標準曲線配置(點擊查看大圖)


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圖3.測試方法(點擊查看大圖)


03


測試儀器及條件

NexION系列ICP-MS,PFA霧化器+旋流霧室進樣系統(tǒng)、2mm石英中心管,鎳采樣錐、截取錐。

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測試條件:

實驗開始前,對儀器進行進行智能調(diào)諧(SmartTune),自動將儀器調(diào)節(jié)至最優(yōu)狀態(tài),儀器參數(shù)設(shè)置如下:

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圖4.測試方法(點擊查看大圖)


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圖5.軟件操作界面(點擊查看大圖)


04


實驗結(jié)果與分析

Cu總量分析結(jié)果

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圖6.標準曲線系列(點擊查看大圖)


測試結(jié)果及質(zhì)控

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三個平行樣,使用標準加入法測定結(jié)果


單顆粒檢測

標準曲線

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(點擊查看大圖)


檢測實時信號值

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向下滑動查看檢測實時信號值全部內(nèi)容(點擊查看大圖)


測試結(jié)果

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0.100g#1


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0.100g#2


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0.100g#3


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0.200g#1


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向下滑動查看測試結(jié)果全部內(nèi)容(點擊查看大圖)


原始數(shù)

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05


實驗討論

1

樣品基體較大,采用標準加入法測定保證結(jié)果準確性。

2

Cu63與Cu65結(jié)果一致,證明樣品沒有收到質(zhì)譜干擾。結(jié)果可靠。樣品的三個平行樣,平行性結(jié)果良好。

3

在采用王水消解時,發(fā)現(xiàn)有少許肉眼可見黑色不溶物存在。

4

單顆粒分析結(jié)果,5個樣品顆粒數(shù)目平行性較好。1/4/5樣品的平均尺寸與2/3的結(jié)果有系統(tǒng)性偏差。這個可能由于采樣時的溶液均勻性問題。由于實驗室條件有限,只能使用渦旋進樣,最好使用攪拌子進樣代替。

5

由于使用旋流進樣系統(tǒng),其霧室對不同尺寸的顆粒有不同的傳輸效率。由結(jié)果顯示0.1g大概有10w個顆粒每毫升,故推測Cu是以單獨的納米形態(tài)存在,或者是附著在5um以下的正極粉末中。由于10um甚至20um的顆粒在進樣系統(tǒng)中的傳輸效率較低,也不排除附著在大尺寸顆粒中。

6

從單顆粒結(jié)果的圖表可知,Cu的尺寸分布呈正態(tài),意味著Cu的存在比較均勻。

7

由于懸濁液直接進樣測定雜質(zhì)元素屬于新的應(yīng)用,還存在很多需要優(yōu)化與探索的地方。更深入的結(jié)論需要更多的儀器一塊論證。


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