AA800型原子吸收光譜法測(cè)定土壤中的 微量營(yíng)養(yǎng)元素
引言 農(nóng)業(yè)土壤是植物的主要營(yíng)養(yǎng)基。土壤物質(zhì) 是采礦和建筑行業(yè)的重要組成部分,是大 部分建設(shè)項(xiàng)目的基礎(chǔ)。土壤資源對(duì)環(huán)境以 及食品和纖維生產(chǎn)都是至關(guān)重要的。廢物 處置管理都涉及有土壤內(nèi)容。人類活動(dòng)或 自然過(guò)程導(dǎo)致了土地退化,削弱了土地功能。土壤酸化、污染等是土地退化的重要組成部分。低程度的土壤污染常常是 土壤容量的處置和同化,許多廢物處理過(guò)程都依賴于土壤自凈能力。超過(guò)土壤 自凈能力,將破壞土壤生物能力同時(shí)土壤功能受到限制。廢棄的土壤常發(fā)生在 工業(yè)污染嚴(yán)重或開(kāi)發(fā)活動(dòng)破壞土壤功能的區(qū)域,土地不能安全或高效的利用。 土壤分析是衡量土壤肥力的有力途徑,是保持植物健康和農(nóng)作物產(chǎn)量的廉價(jià)方式。標(biāo)準(zhǔn)土壤測(cè)試包括磷、鉀、鈣、鎂、pH、陽(yáng)離子交換容量、石灰需要指數(shù)和鹽基飽和度。
此外,可選測(cè)鐵、鋅、錳、可溶性鹽和硝酸鹽。土壤肥力每年隨著生長(zhǎng)季節(jié)而波動(dòng),通過(guò)添加肥料、有機(jī)肥、堆肥和石灰或硫化物,除了浸出都可以改變土壤礦物營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的數(shù)量和可利用性。此外,植物生長(zhǎng)發(fā)育和農(nóng)作物的豐收將導(dǎo)致土壤中大量的礦物質(zhì)營(yíng)養(yǎng)元素流失。土壤分析可以確定當(dāng)前土壤肥力狀況,為每年提供最佳肥力信息。
本研究主要是比較了Mehlich-I提取和微波消解對(duì)分析土壤樣品中微量營(yíng)養(yǎng)元素的性能



樣品制備 從三個(gè)不同地點(diǎn)采取代表性土壤樣品,研磨過(guò)20 目篩備用。稱取5.0g風(fēng)干,研磨并過(guò)篩樣品置于錐 形瓶中,加入20毫升提取液(0.05N鹽酸+0.025N 硫酸),然后磁力攪拌萃取20分鐘,將提取液用 Whatman®42號(hào)濾紙過(guò)濾到50毫升聚丙烯小瓶中,并 稀釋至50毫升,同時(shí)制備試劑空白。上述過(guò)程按照 Mehlich-I提取步驟。 土壤微波消解方案按照美國(guó)EPA3052方法,該方法適 用硅酸鹽基質(zhì)、有機(jī)基質(zhì)和其它復(fù)雜基質(zhì)樣品的酸消 解。通過(guò)微波輔助不同酸的組合能夠?qū)Υ蠖鄶?shù)基質(zhì)樣 品進(jìn)行消解。土壤樣品稱重后直接置于PTFE-TFM 材質(zhì)的消解罐里微波消解。稱取大約0.1g重的樣品置 于消解罐,然后依次加入9毫升濃硝酸和3毫升氫氟 酸。同時(shí)制備不含樣品的試劑空白。消解罐密封置于 Rotor 8XF100型微波消解,消解完成后消解液轉(zhuǎn)移至 50mL聚丙烯小瓶中,并用 ASTM®1類水稀釋至25mL 備用。
結(jié)果與討論 Mehlich-I萃取給出了土壤樣品中微量營(yíng)養(yǎng)元素可提取 的含量,如果需要了解總量,微波消解樣品。 校準(zhǔn)曲線含有三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)一個(gè)空白用于校準(zhǔn)所有感興趣 的微量營(yíng)養(yǎng)元素。WinLab 6.5版本軟件帶有質(zhì)量控制 程序,需要的最小相關(guān)系數(shù)為0.995. QC(質(zhì)控樣) 用ICP級(jí)的多元素混標(biāo)制備。質(zhì)控樣應(yīng)在校準(zhǔn)曲線分 析完成后樣品分析前和樣品分析完成后進(jìn)行,確保符 合EPA的90-110%范圍。河水沉積物和土壤液兩個(gè)標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)用于驗(yàn)證方法,回收率令人滿意。對(duì)選定的樣 本微波消解測(cè)定,結(jié)果列于表中。從表7可以清 楚的看出兩種消解過(guò)程金屬離子的回收率不同。如預(yù) 期的,Mehlich-I給出了土壤樣品中可提取態(tài)的金屬離 子量,而微波消解給出離子總量,重復(fù)樣結(jié)果一致。 如果需要進(jìn)一步表征土壤樣品,可以按照監(jiān)管機(jī)構(gòu)的 建議進(jìn)行樣品的收集和處理
結(jié)論 利用AAnalyst 800型原子吸收分光光度計(jì)建立了土壤 樣品中必須營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)的順序測(cè)定方法?;鹧?/span>AA的靈敏 度和準(zhǔn)確度與優(yōu)化的燃燒器位置和氣體流量相關(guān)。不 同元素的參數(shù)不同,需仔細(xì)優(yōu)化以提高靈敏度降低或 消除干擾。電動(dòng)燃燒系統(tǒng)和氣體流量控制精度都可以 電腦自動(dòng)控制調(diào)整。WinLab32軟件允許每個(gè)元素的 燃燒器位置和氣體流速優(yōu)化保存,然后在多元素順序 測(cè)定時(shí)使用每個(gè)元素優(yōu)化好的參數(shù)。珀金埃爾默/安東 帕多波3000型微波消解系統(tǒng)按照EPA3052方法消解土 壤樣品的能力被驗(yàn)證可行。該方法的檢出限表明采用 AAnalyst 800型原子吸收分析復(fù)雜基質(zhì)樣品如土壤樣 品中微量營(yíng)養(yǎng)元素是可行的。參考物質(zhì)和加標(biāo)回收率 進(jìn)一步驗(yàn)證了方法的準(zhǔn)確性。
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