本文為您介紹，使用配置樣品電導(dǎo)率功能的Sievers^® M9 TOC分析儀，在檢測(cè)第一階段電導(dǎo)率時(shí)的工藝改進(jìn)。許多用戶(hù)選用M9分析儀來(lái)檢測(cè)第一階段電導(dǎo)率，以簡(jiǎn)化從前使用臺(tái)式儀表檢測(cè)電導(dǎo)率的繁瑣工藝，從而提高了檢測(cè)效率。用M9分析儀來(lái)檢測(cè)電導(dǎo)率，能夠大大降低用臺(tái)式儀表檢測(cè)電導(dǎo)率時(shí)固有的不穩(wěn)定性，同時(shí)實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)傳輸?shù)淖詣?dòng)化。

但在某些情況下，顯著的不穩(wěn)定性來(lái)源仍然存在，有時(shí)會(huì)使分析儀報(bào)告的檢測(cè)結(jié)果超出藥典規(guī)定的±2%準(zhǔn)確度限值。本應(yīng)用文獻(xiàn)向用戶(hù)提出建議，幫助他們改進(jìn)檢測(cè)工藝能力、降低導(dǎo)致超出規(guī)格（OOS，Out of Specification）結(jié)果的不穩(wěn)定性。

傳統(tǒng)的M9電導(dǎo)率檢測(cè)程序是先進(jìn)行1.4 mS/cm單點(diǎn)校準(zhǔn)，然后進(jìn)行25 µS/cm HCl確認(rèn)。根據(jù)USP所規(guī)定的±2%準(zhǔn)確度的要求，確認(rèn)結(jié)果必須在24.5 - 25.5 µS/cm之內(nèi)才算通過(guò)。當(dāng)進(jìn)行25 µS/cm確認(rèn)時(shí)，1.4 mS/cm校準(zhǔn)中的微小偏差會(huì)使確認(rèn)結(jié)果超出±2%的規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)。此外，當(dāng)空氣中的CO₂進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)品溶液時(shí)，會(huì)提高HCl標(biāo)準(zhǔn)品的電導(dǎo)率結(jié)果。

我們通過(guò)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)評(píng)估導(dǎo)致檢測(cè)不穩(wěn)定的原因，并確定大程度地降低不穩(wěn)定性的條件，以改進(jìn)檢測(cè)工藝的效能、提高滿(mǎn)足±2%規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的成功率。我們用12臺(tái)M9分析儀分別進(jìn)行1.4 mS/cm和100 µS/cm單點(diǎn)校準(zhǔn)，然后再測(cè)試一定范圍內(nèi)各個(gè)確認(rèn)濃度點(diǎn)的準(zhǔn)確度。

我們通過(guò)計(jì)算滿(mǎn)足±2%規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的工藝能力，確定了穩(wěn)固性最佳的校準(zhǔn)/確認(rèn)組合。

圖1顯示了多臺(tái)分析儀在5、10、25、50、100 µS/cm處檢測(cè)的結(jié)果數(shù)據(jù)。圖的頂部顯示的數(shù)據(jù)組來(lái)自1.4 mS/cm校準(zhǔn)，底部顯示的數(shù)據(jù)組來(lái)自100 µS/cm校準(zhǔn)。虛線代表規(guī)格限值。

圖1：6個(gè)不同確認(rèn)點(diǎn)的

2種校準(zhǔn)的電導(dǎo)率準(zhǔn)確度比較

表1列出了2種不同校準(zhǔn)的各個(gè)確認(rèn)濃度的工藝能力，以及相對(duì)應(yīng)的超出規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)的概率。如果工藝能力指數(shù)低于1.3，則表示該工藝不能滿(mǎn)足99.99%置信度的規(guī)格限值。表1量化了100 µS/cm校準(zhǔn)與1.4 mS/cm校準(zhǔn)相比較時(shí)的性能改進(jìn)幅度。例如，1.4 mS/cm校準(zhǔn)和25 µS/cm HCl確認(rèn)組合的測(cè)量工藝會(huì)因測(cè)量偏差而產(chǎn)生最高31%的超出規(guī)格概率，而100 µS/cm校準(zhǔn)和25 µS/cm HCl確認(rèn)組合的測(cè)量工藝會(huì)使超出規(guī)格概率降低到1%以下。

表1：比較不同的校準(zhǔn)和確認(rèn)組合的

工藝能力和超出規(guī)格的頻率

用于2.0升級(jí)版本的固件和軟件的校準(zhǔn)任務(wù)和確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品能夠?yàn)橛脩?hù)提供靈活而穩(wěn)健的測(cè)量工藝，大大提高了工藝能力。以下是我們的操作建議：

進(jìn)行100 µS/cm校準(zhǔn)而非1.4 mS/cm校準(zhǔn)，可以對(duì)用于藥典的水測(cè)試的各種確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品提高電導(dǎo)率測(cè)量的準(zhǔn)確性。此建議能夠明顯解決測(cè)量結(jié)果不穩(wěn)的問(wèn)題、改進(jìn)藥典合規(guī)的性能表現(xiàn)。用戶(hù)可以根據(jù)現(xiàn)有的工藝能力和超出規(guī)格的頻率來(lái)自行決定是否實(shí)施此建議。如果操作的不穩(wěn)定性本就很小，則用戶(hù)可能不會(huì)看到明顯的工藝改進(jìn)。