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分光光度法測(cè)定水中余氯

來(lái)源:上海斯邁歐分析儀器有限公司    2025年09月30日 11:29  

含氯消毒劑毒性低,且具有良好的殺菌作用,在減少病原微生物污染,防止感染有重要作用,因此在各用水領(lǐng) 域的消毒中被廣泛使用。水體經(jīng)加氯消毒,接觸一段時(shí)間后有適量的氯留存于水中,用來(lái)保證持續(xù)的殺菌能力。水 中余氯有總余氯、游離余氯和化合余氯三種存在形式。游離余氯為氯氣溶到水里的形態(tài),和亞氯酸、氯酸一樣,具 有較強(qiáng)的氧化性,還具有殺菌性。但是當(dāng)余氯含量過(guò)高時(shí),容易引起水質(zhì)二次污染,常引發(fā)有機(jī)氯化物等致癌物質(zhì) 的產(chǎn)生,引起溶血性貧血等,對(duì)人類健康有一定的危害作用。因此有效地控制和檢測(cè)余氯含量在水處理中至關(guān)重要。 目前我國(guó)對(duì)給水處理廠出水、供水管網(wǎng)末梢、生活排放污水以及某些特定行業(yè)產(chǎn)生的廢水中余氯均有明確要求, 其中對(duì)于生活飲用水供水管網(wǎng)末梢水中余氯不得低于 0 檢驗(yàn)方法 消毒劑指標(biāo)》檢測(cè)方法,使用島津 UV-2600 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)對(duì)自來(lái)水中游離氯和氯胺等消毒劑指標(biāo) .05 mg/L,本文參考 GB/T5750.11-2022《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn) 進(jìn)行了測(cè)定。


實(shí)驗(yàn)部分:

1.1 儀器 島津 UV-2600 紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 1 cm 石英比色皿 1.2 化學(xué)試劑 1.2.1 碘化鉀(分析純) 

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1.2.2 磷酸鹽緩沖溶液(PH=6.5):稱取 24 g 無(wú)水磷酸氫二鈉,46 g 無(wú)水磷酸二氫鉀,0.8 g 乙二胺四乙酸二 鈉和 0.02 g 氯化gong。依次溶解于純水中稀釋至 1000 mL。 

1.2.3 N,N- 二乙基對(duì)苯二胺(DPD)溶液(1 g/L):稱取 1.1 g 硫酸 N,N- 二乙基對(duì)苯二胺,溶解于含 8 mL  硫酸溶液(1+3)和 0.2 g 乙二胺四乙酸二鈉的無(wú)氯純水中,并稀釋至 1000 mL。儲(chǔ)存與棕色瓶中,在冷暗處保存。 

1.2.4 氯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 [ρ(Cl2)=1000 μg/mL]:稱取 0.8910 g 優(yōu)級(jí)純高錳酸鉀,用純水溶解并稀釋至 1000 mL。 1.2.5 氯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 [ρ(Cl2)=1 μg/mL]:吸取 10 mL 氯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(1.2.4),加純水稀釋至 100 mL。 混勻后取 1 mL 再稀釋至 100 mL。

1.3 分析條件 測(cè)定方式:吸收值 測(cè)定波長(zhǎng):515 nm 狹 縫 寬:2 nm


結(jié)果與討論:

2.1 分析步驟 2.1.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 吸取 0,0.1,0.5,2.0,4.0,8.0 mL 氯標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1.2.5)置于 6 支 15 mL 離心管中,用無(wú)需氯水稀釋至刻度。 各加入 0.5 mL 磷酸鹽緩沖溶液(1.2.2),0.5 mL DPD 溶液(1.2.3),混勻。于 515 nm,1 cm 比色皿,以純水 為參比,測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

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2.1.2 吸取 10 mL 水樣置于 15 mL 離心管中,加入 0.5 mL 磷酸鹽緩沖溶液(1.2.2),0.5 mL DPD 溶液(1.2.3), 混勻。水中游離余氯與 DPD 溶液反應(yīng)得到紅色溶液,立即于 515 nm,1 cm 比色皿,以純水為參比,測(cè)量吸光度, 記錄讀數(shù)為 A。 2.1.3 繼續(xù)向上述離心管加入一小粒碘化鉀晶體(約 0.1 mg),混勻。在碘化物催化下,一氯胺也能與 DPD 發(fā)生顯色,再測(cè)量吸光度,記錄讀數(shù)為 B。

結(jié)論:

本文參考 GB/T5750.11-2022《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 消毒劑指標(biāo)》,使用島津 UV-2600 紫外可見(jiàn)分光光 度計(jì)對(duì)水中游離余氯和化合余氯等消毒劑指標(biāo)進(jìn)行了測(cè)定,樣品加標(biāo)回收率 107%。該方法 DPD 試劑對(duì)環(huán)境危害小, 精密度與準(zhǔn)確度良好,可以滿足 GB 5749-2022《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T 31962-2015《污水排入城鎮(zhèn)下水 道水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)》和 GB 18466-2005《醫(yī)療機(jī)構(gòu)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)》中游離余氯和化合余氯檢測(cè)要求,是測(cè)定水體中 消毒劑的理想方法。


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