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【應用】步琦快速溶劑萃取儀如何開發(fā)方法，本文為你指導!

來源：步琦實驗室設備貿(mào)易（上海）有限公司 2025年10月20日 15:52

瑞士步琦

快速溶劑萃取儀的方法開發(fā)如何進行

萃取應用

”

簡介

使用步琦快速溶劑萃取儀進行萃取時，存在許多不同的參數(shù)和方法。本文在開發(fā)新方法時特別有用，并有助于參數(shù)調(diào)整設置，對方法進行優(yōu)化。

由于快速溶劑萃取的應用范圍非常廣泛，可應用于各種不同的樣品，因此通常需要優(yōu)化這些應用說明或針對每個參數(shù)設置進行優(yōu)化。本文通過對參數(shù)的優(yōu)化調(diào)整，對開發(fā)新方法特別有幫助。但本文檔應視為對方法的指導參考，并非強制要求設置，通過對方法的優(yōu)化有助于縮短萃取過程，提高萃取效率。

設備

快速溶劑萃取儀 E-914
快速溶劑萃取儀 E-916

分析類型分類

分析類型——定性和/或定量——決定了需要多少樣品以及需要獲得多少的萃取物。

表 1：用于定性回收或定量分析的分析類型

a) 定性回收	b) 定量分析
從基質(zhì)中回收脂肪（加工產(chǎn)品）	土壤、污泥、廢物、空氣等中的持久性有機污染物（POPs）
從聚合物、廢物中萃取成分	從聚合物、廢物中萃取成分
從天然產(chǎn)品中萃取成分	從天然產(chǎn)品中萃取成分
從消費品中萃取成分	從消費品中萃取成分

樣品重量確定

樣品重量對最終結(jié)果至關重要。例如，對于痕量或超痕量分析，會增加樣品重量/體積以達到所需的分析物檢測限。

表 2：決定樣品重量的重要因素

樣品重量取決于	b) 定量分析	b) 定量分析
檢測限（POPs）	計算最佳樣品重量；參見表 5	痕量和超痕量分析
盡可能高的回收率	使用 E-914 或?qū)悠贩值蕉鄠€萃取池	脂肪中的二噁英
加工產(chǎn)品；脂肪↓；其他↑	堵塞風險 → 從小樣品重量開始；1-2g 并使用更多溶劑	魚飼料中的脂肪
樣品可用性	殘留物百分比或最大可用樣品量決定樣品重量；考慮堵塞并從小樣品重量開始必須根據(jù)樣品的大致脂肪含量選擇樣品重量 80-100%: 0.7-1g	從聚合物、廢聚合物中萃取成分
原始產(chǎn)品中的脂肪含量（萃取后水解）	50-80%: 1-1.5g 20-50%: 1.5-3.5g 10-20%: 3.5-7g 10%: 7-10g 考慮堵塞并從小樣品重量開始	食品和飼料產(chǎn)品中的總脂肪測定
原始產(chǎn)品中的脂肪含量（萃取不水解）	最小可稱量量（殘留物）>50 mg；考慮堵塞并從小樣品重量開始（1-2 g）	食品和飼料產(chǎn)品中粗脂肪的測定

分散和干燥劑

加入分散劑來干燥樣品，以避免樣品顆粒聚集，幾乎適用于所有應用。

干燥樣品效果好。如果是潮濕或濕潤樣品，強烈建議在萃取前對樣品進行冷凍干燥（步琦凍干機 L-200）。理想情況下，樣品干燥后應能自由流動，以獲得最佳結(jié)果。

注意：如果使用硅藻土（Celite），必須在萃取池中加入石英砂以防止金屬濾板堵塞。

表 3：適用于不同樣品的分散和干燥劑

分散和干燥劑
DE, P/N 053201 (1 kg)	濕樣品
石英砂, P/N 037689 (2.5 kg)	干樣品
Fontainebleau砂, VWR P/N 27460.364 (5 kg)	細小的干樣品
硅藻土545, P/N 11068920 (1 kg)	非常細小的干樣品推薦使用萃取套管以避免金屬濾板堵塞。如果不使用套管，則必須在池中制作沙床

表 4：BUCHI 提供的萃取套筒

萃取套筒	P/N
用于 40 mL 萃取池，纖維套筒，25 pcs	11055334
用于 40 mL 萃取池，玻璃纖維，25 pcs	11056633
用于 80 mL 萃取池，纖維素，25 pcs	11059610
用于 80 mL 萃取池，玻璃纖維，25 pcs	11059612
用于 120 mL 萃取池，纖維素，25 pcs	11055358
用于 120 mL 萃取池，玻璃纖維，25 pcs	11059611

表 5：樣品與分散或干燥劑的混合比例

樣品:DE	1:1
樣品:石英沙	1:5
樣品:硅藻土	1:2

樣品分類

可以區(qū)分不同的樣品類型。樣品的均質(zhì)性和粒徑?jīng)Q定了在萃取步驟之前是否需要樣品制備。我們建議至少進行兩次重復萃取。

表 6：不同樣品類型的分類

樣品制備	混合器
干燥	是	試劑:	比例:
潮濕、濕潤、粘糊	是	試劑:	比例:
蓬松、柔軟	是	試劑:	比例:
熔融、顆粒	是	試劑:	比例:

萃取池尺寸和儀器配置

考慮到第 3 至第 6 點，可以選擇萃取池尺寸，最終選擇儀器配置。

分散/干燥后樣品的量決定了合適的萃取池尺寸。

表 7：針對干燥和研磨樣品的推薦萃取池及儀器配置

適用于干燥和研磨樣品的推薦萃取池
1-1.5g	10mL	E-916
2-3g	20mL	E-916
4-6g	40mL	E-916 或 E-914
8-12g	80mL	E-914
12-24g	120mL	E-914

以克（g）為單位的值基于推薦的混合比例，例如，1.5 g 的樣品-石英砂混合物至少需要 10 mL 的萃取池。

裝填和關閉萃取池

8.1 裝填萃取池

有多種技術可用于裝填萃取池。有些用于減少溶劑消耗，有些用于避免池堵塞。

▲ 圖 1

標準裝填：樣品與干燥/分散劑混合。
石英砂：混合的樣品放在石英砂上，并在頂部填充空隙。
填充附件：蓬松的體積龐大樣品使用填充附件。
紙濾筒：樣品裝入紙濾筒中，頂部用玻璃棉覆蓋。

作為一種可選方案，為了簡化萃取后的清潔過程，可以在萃取池中放置額外的吸附劑。

▲ 圖 2

8.2 關閉萃取池

關閉萃取池請從底部開始，按照 圖 3 所示的步驟進行。

▲ 圖 3：關閉萃取池（從底部開始，使用底濾板、金屬濾板和凹面朝向池子的堵頭螺絲。將樣品裝入池中并放置頂濾板。）

裝填樣品時使用相應的漏斗。樣品裝填完成后（參見圖 1），使用刷子或紙巾清潔池頂表面，并將頂濾板放在池頂。使用柱塞將頂濾板置于正確位置。

參數(shù)設置

9.1 溫度

溫度對萃取速度和回收率的影響最大。根據(jù)經(jīng)驗法則，溫度每升高 10°C，萃取速度加倍?；瘜W反應的溫度依賴性由阿倫尼烏斯方程（k = A·exp(-EA/RT)）描述。溫度升高 10°C 使動力學過程速度加倍是該定律的一個有用的簡化。這些設置是找到最佳溫度的指南。

表 8：用于尋找最佳溫度的溫度設置

起始點	沸點 (Bprt) + 20°C
環(huán)境樣品	通常 100°C
天然產(chǎn)品	~50°C
脂肪測定	≤100°C

如果客戶打算應用 Thermo Scientific Dionex ASE 的應用說明，建議他們考慮加熱源的設計。ASE 更多地使用一種加熱套，這反映在其設置溫度通常高于 E-91x，因為 E-91x 是將萃取池置于加熱塊中。

表 9：SpeedExtractor 與 ASE 的溫度設置比較

ASE	SpeedExtractor
150°C	120°C
120°C	100°C
80°C	65°C
50°C	40°C

9.2 壓力

與壓力相比，溫度對萃取效率的影響更大。大多數(shù)應用在 100 bar 下工作。

表 10：樣品的默認壓力設置和濕樣品的壓力設置

默認值	100 bar
濕樣品	150 bar

將 Thermo Scientific Dionex ASE 的 psi 壓力設置轉(zhuǎn)換為接近的 SpeedExtractor bar 壓力設置：1 psi ≈ 0.7 bar

表 11：SpeedExtractor 與 ASE 的壓力設置比較

ASE	1500 psi
SpeedExtractor	100 bar

9.3 溶劑

以下溶劑與 SpeedExtractor E-91x 不兼容。請勿使用任何自燃點在 40 至 220°C 之間的溶劑。

表 12：SpeedExtractor E-91x 的不兼容溶劑

不兼容溶劑

二乙醚

1,4-二噁烷

* (THF)

二硫化碳

強無機酸/堿或有機酸/堿

9.4 循環(huán)次數(shù)

萃取效率可能受到溶劑被分析物飽和的限制，或者受到溶劑滲透基質(zhì)和溶解分析物所需時間的限制。在這種情況下，必須增加額外的循環(huán)次數(shù)以引入新鮮溶劑。

如何開始？

步驟 1：

開發(fā)新方法時，建議從 5 個循環(huán)開始，對兩個樣品進行萃取，將萃取物收集在指定的樣品瓶（萃取物 A）中。然后，用新的樣品瓶替換已裝滿的樣品瓶，并僅進行一個循環(huán)的另一次萃?。ㄝ腿∥?B），以控制萃取的完全性。檢查萃取物 A 和 B 中分析物的濃度；計算 A+B 并檢查是否達到目標值范圍。

步驟 2：

準備兩個新樣品，進行 3 個循環(huán)的萃?。ㄝ腿∥?C）；引入新的樣品瓶并進行另一個 1 個循環(huán)的萃取（萃取物 D）。檢查萃取物 C 和 D 中分析物的濃度；計算 C+D 并檢查是否達到目標值范圍。將該值與步驟 1 進行比較。如果 C+D 的值低于 A+B，則增加保持時間（參見 9.5）。如果相當，則執(zhí)行步驟 3。

步驟 3：

減少循環(huán)次數(shù)，然后進行僅一個循環(huán)的萃取。按照步驟 2 中的描述進行。

9.5 保持時間

對于分析物與溶劑之間的接觸時間對萃取效率至關重要的樣品，例如，如果溶劑需要膨脹基質(zhì)以接觸分析物，則保持時間應足夠長。

參考不同的分析物，我們經(jīng)驗上建議以下起始保持時間：

表 13：不同分析物的保持時間

分析物	保持時間 [分鐘/循環(huán)]
PAHs, PCBs 等	最大 10
來自天然產(chǎn)品的成分	最大 9
來自聚合物的成分	2-10
食品/飼料產(chǎn)品中的脂肪	最大 5

注意：對于脂肪含量較高（>30%）的食品和飼料產(chǎn)品，第 1 個循環(huán)的保持時間應為 0 分鐘，隨后循環(huán)的保持時間最大為 5 分鐘。

9.6 循環(huán)次數(shù)與保持時間的關系

引入每個參數(shù)后，考慮循環(huán)次數(shù)和保持時間之間的關系非常重要。對于方法開發(fā)，建議從 5 個（至少 3 個）循環(huán)和較長的保持時間開始（參見 9.5）。

如果額外的一個循環(huán)萃?。ǖ诙屋腿。┎话治鑫?，則可以開始減少循環(huán)次數(shù)。

表 14：增加循環(huán)次數(shù)和縮短保持時間的正面和負面影響，更長保持時間，減少循環(huán)次數(shù)

(+)	(–)
分析物和溶劑之間的充分交換	可能發(fā)生分析物飽和
→ 基質(zhì)隨時間膨脹	→ 對于負載量大的樣品可能導致堵塞（減少第 1 個循環(huán)的保持時間）
→ 效率提高
→ 萃取時間減少

結(jié)論：對于痕量和超痕量分析，延長保持時間是有利的，因為基質(zhì)膨脹允許溶劑良好滲透并獲得最佳回收率。飽和效應可能僅發(fā)生在食品/飼料產(chǎn)品中，而對于土壤、污泥和空氣樣品則不會發(fā)生。下圖顯示了通過增加保持時間同時減少一個循環(huán)來確定 BDE-209 [4] 并獲得最高回收率的示例。

▲ 圖 4：優(yōu)化過程示例，僅使用一個 10 分鐘保持時間的循環(huán)即可獲得最高回收率。

9.7 排放時間

在排放時間內(nèi)，通過壓力補償和重力將萃取物釋放到收集瓶中。時間必須設置得足夠長以完成溶劑交換。持續(xù)時間取決于溫度、溶劑、樣品特性、分散劑、萃取池尺寸和池裝填方式——這意味著需要考慮許多重要因素。遵循經(jīng)驗豐富的排放時間：

表 16：排放時間設置

默認值	2 min
典型值	2-5 min
濃縮樣品	第 1 個循環(huán)長時間排放，后續(xù)循環(huán)縮短

注意：與 ASE 相比，循環(huán)之間沒有溶劑和氣體沖洗，僅在萃取結(jié)束時進行。如果每個循環(huán)使用不同的溶劑，將執(zhí)行氣體沖洗。

9.8 溶劑沖洗

溶劑沖洗確保出口管路中殘留的分析物轉(zhuǎn)移到收集瓶中。溶劑沖洗時間可選擇 0 到 9 分鐘。確保定量轉(zhuǎn)移到收集瓶中非常重要。

表 17：針對不同萃取池尺寸的溶劑沖洗時間設置

默認值	1 min	E-916
6x10mL	1 min	E-916
6x20mL	2 min	E-916
6x40mL	3 min	E-916
4x40mL	2 min	E-914
4x80mL	4 min	E-914
4x120mL	5 min	E-914

9.9 氣體沖洗

萃取過程結(jié)束時的氣體沖洗確保沒有液體殘留在萃取池或管路中。充分的氣體沖洗對于避免由殘留溶劑引起的回沖是強制性的。

表 18：氣體沖洗的默認時間設置和典型值

默認值	3 min
典型值	2-5 min

9.10 收集瓶

提供多種收集瓶選擇，以便為最終分析提供最佳的萃取后處理。對于中間濃縮步驟，可以選擇與平行蒸發(fā)儀SyncorePlus 連用的蒸發(fā)瓶，無需進行轉(zhuǎn)移樣品。

表19：SpeedExtractor E-91x 的收集瓶以及 SyncorePlus 的附加選項

收集瓶	BUCHI P/N	E-91x 支架架	平行蒸發(fā)
平底，細頸，049535 SVL22, 60 mL	049535	E-916 標準支架架，帶附加擋板	SyncorePlus EasyFill Rack R-24 Polyvap, P/N 042660
平底，細頸，SVL22, 240 mL	052672	E-916 標準支架架	Multivapor P-6 P/N Adapter PETP 111056585
圓底，GL45, 220 mL	053208	E-916 標準支架架	Multivapor P-6 P/N Adapter PETP 11056598
SyncorePlus Polyvap R-12, 圓底，無螺紋，150 mL	040907	E-916 標準支架架，帶附加擋板	SyncorePlus EasyFill R-12 Polyvap, P/N 040900
SyncorePlus Polyvap, 圓底，無螺紋，250 mL	038486	E-914 標準支架架	SyncorePlus Crystal Rack R-6 Polyvap, P/N 047770
SyncorePlus Analyst R-12, 150 mL 帶 1.0 mL 附錄, GL45	11056498	E-914 或 E-916 標準支架架，帶附加擋板	SyncorePlus EasyFill Rack R-12 Analyst, P/N 046000
SyncorePlus Analyst R-12, 150 mL 帶 0.3 mL 附錄, GL45	11056499	E-914 或 E-916 標準支架架，帶附加擋板	SyncorePlus EasyFill Rack R-12 Analyst, P/N 046000
SyncorePlus Analyst R-12, 150 mL 帶 1.0 mL 附錄, 琥珀色, GL45	11056910	E-914 或 E-916 標準支架架，帶附加擋板	SyncorePlus EasyFill Rack R-12 Analyst, P/N 046000
SyncorePlus Analyst R-12, 150 mL 帶 0.3 mL 附錄, 琥珀色, GL45	11056911	E-914 或 E-916 標準支架架，帶附加擋板	SyncorePlus EasyFill Rack R-12 Analyst, P/N 046000
SyncorePlus Analyst R-6, 250 mL 帶 0.3 mL 附錄	038485	E-914 的 R-6 收集單元	SyncorePlus Crystal Rack R-6 Analyst, P/N 047777

結(jié)論

請使用相應的應用說明作為方法開發(fā)的基礎。根據(jù)樣品的多樣性，進行調(diào)整參數(shù)。使用本文檔作為指導來縮短或延長萃取過程。

參考文獻

SpeedExtractor 應用手冊
SpeedExtractor 操作手冊 E-914/916
SpeedExtractor 操作說明 (BUCHI P/N 093286)
G. Lasternas, C. Roscioli, L. Guzzella, 使用加壓溶劑萃取和自動索氏萃取測定 PBDEs, best@buchi no. 55.
SpeedExtractor 技術數(shù)據(jù)表 E-914/916
BUCHI Labortechnik AG, 實際操作啟動會議 (2010).

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