地毯生產(chǎn)中若使用含氟助劑(如防水、防污整理劑),過量氟可能通過皮膚接觸、呼吸道吸入等長期累積,引發(fā)人體健康問題。測定地毯中的含氟量是保障人體健康安全、防范氟污染風(fēng)險重要環(huán)節(jié)。

根據(jù)GB/T 46533-2025,測定地毯中總氟含量的方法是:氧彈燃燒-離子色譜法。原理是試樣在氧彈燃燒裝置中通過燃燒被氧化,含氟化合物轉(zhuǎn)化為能被溶液吸收的游離態(tài)氟和氟化物。吸收后的溶液用離子色譜儀進行測定,外標(biāo)法定量。
實驗涉及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:
1. 碳酸鈉和碳酸氫鈉混合鹽溶液:稱取0.954g碳酸鈉(優(yōu)級純)和0.134g碳酸氫鈉(優(yōu)級純)置于燒杯中,用水(符合GB/T 6682規(guī)定的一級水)溶解并定容至2000mL,配得0.0045mol/L碳酸鈉和0.0008mol/L碳酸氫鈉混合鹽溶液。
2. 氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L):稱取在100~105℃烘干至恒重的氟化鈉(優(yōu)級純)2.211g,用水(符合GB/T 6682規(guī)定的一級水)溶解并定容至1000mL。貯存于聚乙烯瓶中,于4℃以下冷藏、避光和密封可保存6個月,或購買市售有證標(biāo)準(zhǔn)樣品/標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

3. 氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 mg/L):用Miragen電子移液器準(zhǔn)確移取氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L)1mL于100mL容量瓶中,用吸收液(1)稀釋至刻度,現(xiàn)配現(xiàn)用。
4. 高純氧氣:純度不低于99.995%。
5. 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:采用20mL規(guī)格的赫施曼opus電子瓶口分配器,設(shè)定stepper模式,設(shè)置5個分液體積:0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mL,將5個體積的氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(3)分別加入至100mL容量瓶中,最后用吸收液(1)定容。參照附錄B給出的離子色譜儀試驗條件,測定氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的濃度,以峰面積為縱坐標(biāo),氟離子濃度為橫坐標(biāo),制作校準(zhǔn)曲線。

實驗室移取小體積(幾微升到10毫升)的液體,一般采用移液器。Miragen電動移液器,數(shù)值靠設(shè)定或選定,電機控制活塞運動,吸液和排液也更加穩(wěn)定,還有步驟少、調(diào)數(shù)快、模式多等諸多優(yōu)勢。

Miragen電動移液器還可給電機多段信號,從而達到吸液和排液分次數(shù)且各段體積可調(diào),可實現(xiàn)單吸多排、多吸單排等效果,程序還可存儲和調(diào)用,更加可靠、便捷。

赫施曼的opus電子瓶口分配器分辨率可達微升,不僅可用于常規(guī)的等體積分液,一次裝液還可完成10個不同體積的連續(xù)分液,可用于毫升級的母液添加和分液,大體積的型號可代替燒杯、玻璃棒、洗瓶,用于稀釋液的快速、準(zhǔn)確地添加,非常適合做標(biāo)準(zhǔn)曲線和毫升級大批量灌裝。
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