鐵是含鎳生鐵的核心價值組分，準(zhǔn)確測鐵是貿(mào)易結(jié)算、工藝控制、產(chǎn)品質(zhì)量判定的關(guān)鍵依據(jù)。

根據(jù)GB/T 32786-2016，測定含鎳生鐵中鐵含量的測定方法是重鉻酸鉀滴定法。原理是試料以酸分解后，氨水沉淀鐵。在鹽酸溶液中，以氯化亞錫、三氯化鈦還原鐵至二價。在硫酸-磷酸混合酸溶液存在下，用二苯胺磺酸鈉作指示劑，重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。

實驗測定步驟如下：

1.試料的分解

將試料（稱取0.10g試料，精確至0.0001g。）置于300mL燒杯中，用赫施曼瓶口分配器加入50mL鹽酸（1+1），5mL過氧化氫（ρ=1.11g/mL），再加7滴HF（ρ=1.15g/mL），低溫溶解。滴加幾滴硝酸（ρ=1.42g/mL）破壞碳化物，繼續(xù)溶解。用赫施曼瓶口分配器加20mL高氯酸（ρ=1.67g/mL），冒煙至鉻氧化為六價。

分次加入少量鹽酸（ρ=1.19g/mL）揮鉻，蒸至近干。稍冷，用赫施曼瓶口分配器加入10mL鹽酸（1+1），100mL水，溶解鹽類。加2g氯化銨（固體），煮沸。滴加氨水（ρ=0.90g/mL）至出現(xiàn)沉淀，過量10mL，煮沸2min。靜置2min，用慢速定量濾紙過濾，用熱氨性溶液（滴加5滴氨水至500mL熱水中）洗滌燒杯和沉淀7~8次。用赫施曼瓶口分配器在原燒杯中加入20mL鹽酸溶液（1+1），加熱，將濾紙上的沉淀洗入300mL錐形瓶中。并以熱水和熱鹽酸溶液（1+1）交替洗滌燒杯和濾紙至濾紙無鐵離子，并將濾液合并至300mL錐形瓶中。加熱濾液至沸騰，溶液濃縮至50mL左右。

2.還原及氧化滴定

滴加氯化亞錫溶液（200g/L）至淡黃色。冷卻，稀釋至約150mL加入15滴鎢酸鈉溶液（250g/L），滴加三氯化鈦溶液（10g/L）至穩(wěn)定的藍(lán)色，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c=0.04000mol/L］滴加至溶液無色（不計讀數(shù)）。馬上加入10mL硫酸-磷酸混合酸溶液［量取1000mL水置于3000mL三角瓶中，緩慢加入400mL磷酸（ρ=1.69g/mL），攪拌均勻；流水冷卻，邊攪拌邊緩慢加入 600mL硫酸（ρ約為1.84g/mL），攪拌均勻］，5滴二苯胺磺酸鈉溶液（5g/L），以重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液［c=0.04000mol/L］經(jīng)過赫施曼光能滴定器或opus電子滴定器滴定至穩(wěn)定藍(lán)紫色為終點。

3.空白實驗

用同樣量的所有試劑和按照試料相同的操作步驟測定空白試驗值。在用二氯化錫溶液（200g/L）還原及氧化滴定（2）之前，用Miragen電動移液器移2.00mL硫酸亞鐵銨溶液（45g/L），并按2步驟滴定溶液。記錄消耗體積（V₁）。再用Miragen電動移液器移2.00mL硫酸亞鐵銨溶液（45g/L），并按2步驟滴定溶液。記錄消耗體積（V₂）。從而得到試料分析用試劑空白V₀（即：V₁-V₂）。

移取液體的一般是量筒和移液管，存在三個缺點：一是敞口操作，對強腐蝕、有毒有害、揮發(fā)性的液體，存在安全隱患；二是操作上環(huán)節(jié)多，需目視確認(rèn)凹液面，實現(xiàn)精度難以保證；三是效率較低，無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管，便捷、安全地進行0.2-60mL的酸（包括鹽酸、硝酸、HF等強酸）、堿、有機試劑等的移取。

實驗室吸取小體積（幾微升到10毫升）的液體，一般采用移液器。Miragen電子移液器，可設(shè)定吸液速度，按住吸液，松開即停，數(shù)值可在屏幕上實時顯示，也可設(shè)定最da體積進行吸取。電機控制活塞運動，操作更加穩(wěn)定和輕松。

滴定法一般使用的是玻璃滴定管，對試驗人員的技術(shù)水平、實操經(jīng)驗和耐心的要求較高，還有灌液慢、控速難，讀數(shù)亂（不同人次、位置的凹液面讀數(shù)可能出現(xiàn)偏差）三大痛點。

赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉(zhuǎn)硅膠輪控制滴定速度和體積；opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預(yù)滴定（先加入一定體積后再滴定）、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數(shù)，可提高工作效率、降低目視誤差，無需大量實操經(jīng)驗，降低了培訓(xùn)成本和人員個體差異，所得數(shù)據(jù)也更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定。