用戶A:我測的是同一個(gè)樣品,為什么每次測得的光譜不一樣!
用戶B:樣品放在那里都沒動,重復(fù)測試光譜強(qiáng)度變了!
用戶C:儀器是不是出問題了,重復(fù)性不好!
用戶D/E/F:XXX…XXX…
很多使用傅里葉變換紅外光譜儀的用戶,在做液體測試時(shí)都會產(chǎn)生諸如此類的疑惑。提供傅里葉紅外服務(wù)的專業(yè)技術(shù)人員,也肯定收到過用戶這樣的疑問。本期我們就為大家講講,為什么有時(shí)候我們做紅外液體測試時(shí)重復(fù)性會不好,以及該如何解決?

圖1 同一液體樣品、同一儀器(ATR附件)、不同測試人員連續(xù)測試多張光譜
如上圖1所示,同一樣品不同人員測試會得到不同的結(jié)果,左邊光譜重復(fù)性差,右邊光譜重復(fù)性好,這是什么原因呢?讓我們從譜圖開始分析吧。首先我們將兩次不同人員測得的第一張光譜放到一起比較(如圖2左側(cè)圖),這里我們發(fā)現(xiàn)譜圖的差異是很小的;然后我們又將兩次不同人員測得的最后一張光譜放到一起比較(如圖2右側(cè)圖),這時(shí)候我們發(fā)現(xiàn)譜圖強(qiáng)度出現(xiàn)了明顯的差異。根據(jù)朗伯-比爾定律,光譜強(qiáng)度減弱說明該組分含量減少了,到這里相信大家應(yīng)該能想到了問題的關(guān)鍵所在——樣品揮發(fā)了!

圖2 不同人員測得的第一張光譜對比和最后一張光譜對比
這類存在揮發(fā)性的樣品如何在測試時(shí)保證樣品測試準(zhǔn)確呢?對于用ATR附件測試揮發(fā)性液體的場景,我們只需要用一個(gè)小小的部件就可以解決揮發(fā)問題——用一個(gè)中空的蓋子把液體蓋起來即可防止液體的快速揮發(fā)。

圖3 ATR法液體測試用小蓋板
如果采用液體池測液體,需要保證液體池窗片密封好不漏液、蓋子將進(jìn)出口蓋好防止揮發(fā),且液體池內(nèi)不應(yīng)有氣泡。
此外,一些液體樣品對溫度十分敏感,在測試的時(shí)候需要保持樣品穩(wěn)定在某一溫度條件下進(jìn)行測試,特別是進(jìn)行定量計(jì)算時(shí),那就需要測試時(shí)采用溫控附件。
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