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固相萃取（Solid-Phase Extraction，簡稱SPE）是一種被廣泛應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù)，就是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。它在傳統(tǒng)的液—液萃取基礎(chǔ)上采用物質(zhì)間相似作用的相似相溶原理并結(jié)合目前廣泛應(yīng)用的液相色譜和氣相色譜固定相基本知識發(fā)展而來。
使用指南：
一、裝置組成與安裝
核心部件：包括玻璃真空腔、12位SPE面板（含流量控制閥）、不銹鋼引流針頭、真空表及樣品收集架。
安裝步驟：
檢查部件完整性，按需選擇收集架隔板。
將引流針頭安裝于面板下端，插入流量控制閥并固定支撐桿。
連接真空泵與真空燒瓶，確保密封性（真空度建議254-381mmHg）。
二、操作流程
樣品預(yù)處理：過濾或離心去除顆粒物，調(diào)整pH/離子強度以優(yōu)化吸附。
活化萃取柱：
反相柱：3-5mL甲醇→3-5 mL水/緩沖液，流速1-2mL/min。
正相柱：3-5mL非極性溶劑（如正己烷）。
上樣與淋洗：
緩慢加載樣品（0.5-1mL/min），避免過載。
用弱洗脫溶劑（如水或低濃度甲醇）淋洗3-5mL，去除干擾物。
洗脫與收集：
分2-3次用強溶劑（如甲醇）洗脫，每次1-2mL，流速0.5-1mL/min。
收集洗脫液后濃縮或直接分析。
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