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卡博萊特助力納米羥基磷灰石（n-HA）粉末制備 – 箱式馬弗爐結(jié)晶工藝
新加坡國(guó)立大學(xué)的陳宇彤博士，在IJB期刊《International Journal of Bioprinting》上投了一篇關(guān)于3D打印智能化藥物運(yùn)送系統(tǒng)的論文，已被采納發(fā)布。文中提到了制備納米羥基磷灰石結(jié)晶工藝過(guò)程中用到了一款卡博萊特箱式馬弗爐，截取該段原文翻譯如下：
將0.116 mol四水合硝酸鈣[Ca(NO?)?·4H?O]與0.1 mol磷酸氫二銨[(NH?)?HPO?]溶于200 mL蒸餾水中，充分混合并攪拌30分鐘。隨后在持續(xù)攪拌下將磷酸氫二銨溶液緩慢滴加至上述溶液中，于25°C條件下反應(yīng)1小時(shí)。通過(guò)持續(xù)滴加氨水將溶液pH值維持在11，在恒溫恒pH條件下繼續(xù)反應(yīng)5小時(shí)。反應(yīng)結(jié)束后對(duì)混合液進(jìn)行真空抽濾，濾餅經(jīng)蒸餾水多次洗滌以去除反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的雜質(zhì)。將濾餅置于90℃烘箱中干燥12小時(shí)，所得粉末置于馬弗爐（Carbolite Gero, CWF1200）在 800?°C 燒結(jié) 2 小時(shí) 的主要目的是對(duì)反應(yīng)生成的沉淀產(chǎn)物（經(jīng)干燥的半成品）進(jìn)行 高溫?zé)Y(jié)處理，以獲得晶化良好、雜質(zhì)少、性能穩(wěn)定的納米羥基磷灰石（n-HA）粉末。
1
促進(jìn)晶相形成與轉(zhuǎn)化
•低溫反應(yīng)得到的沉淀通常為非晶態(tài)或低結(jié)晶度的羥基磷灰石，甚至包含少量副產(chǎn)物（如八鈣磷酸鹽、碳酸鈣等）。
•800?°C 的焙燒溫度可以使沉淀物結(jié)構(gòu)重排，完成晶體生長(zhǎng)與缺陷修復(fù)，從而形成純相、高結(jié)晶度的 HA。
•經(jīng) 800?°C 焙燒 2 h，可使羥基磷灰石在熱力學(xué)穩(wěn)定相區(qū)停留足夠時(shí)間，保證產(chǎn)物為穩(wěn)定的六方晶型 Ca??(PO?)?(OH)?。
•>900–1000?°C：可能出現(xiàn)相分解（羥基脫失形成 β-TCP 或 CaO），結(jié)晶度下降。所以800?°C 是一個(gè)兼顧高結(jié)晶度與化學(xué)穩(wěn)定性的溫度區(qū)間。
2
去除殘余有機(jī)物及揮發(fā)性雜質(zhì)
•沉淀、洗滌過(guò)程中可能殘留的氨、硝酸根、銨鹽、水合物等，在高溫下分解或揮發(fā)去除，這有助于提高材料的純凈度。
3
改善材料的熱穩(wěn)定性與化學(xué)穩(wěn)定性
•高結(jié)晶度 HA 在后續(xù)儲(chǔ)存和應(yīng)用中具有更好的耐熱性與耐水解性。
•高溫?zé)Y(jié)能顯著降低表面缺陷和比表面積上的活性位點(diǎn)，從而降低材料在生理環(huán)境下的溶解速率，使其更適合生物醫(yī)用。
為了方便理解上述工藝，我們成生了一張圖表來(lái)說(shuō)明溫度與結(jié)晶度關(guān)系。
當(dāng)馬弗爐溫度剛到達(dá)800?°C時(shí)，樣品的結(jié)晶度并沒(méi)有馬上變得很到位，而是隨著保溫時(shí)間延長(zhǎng)，結(jié)晶度逐步均勻。這2個(gè)小時(shí)正是我們常提到的工藝時(shí)間。評(píng)價(jià)一款馬弗爐性能最直觀的指標(biāo)就是工藝可重復(fù)性。而工藝可重復(fù)性又牽涉到馬弗爐多個(gè)參數(shù)：
1
控溫精度：
a)實(shí)際溫度與設(shè)定溫度是否一致或偏差是否在可允許范圍內(nèi)；
b)升溫及保溫過(guò)程中溫度是否有過(guò)沖現(xiàn)象，這就很考驗(yàn)溫度控制器的參數(shù)調(diào)校?？ú┤R特最新款控制器AriesPlus （點(diǎn)擊連接）具有先進(jìn)的THERMOTUNE數(shù)學(xué)算法，在較寬的溫度范圍內(nèi)提供出色的控制，確保滿足您所有熱加工需求的精度和可靠性。
2
溫度均勻性：
a)在高溫實(shí)驗(yàn)設(shè)備領(lǐng)域，溫度均勻性是考驗(yàn)制造水平的核心指標(biāo)之一。然而，真正能夠長(zhǎng)期保持穩(wěn)定并通過(guò)嚴(yán)苛驗(yàn)證的廠商并不多?？ú┤R特 CWF 全系列馬弗爐，已完成多輪精密測(cè)試，溫度均勻性表現(xiàn)優(yōu)秀，符合同類設(shè)備的高標(biāo)準(zhǔn)要求。
b)其爐膛設(shè)計(jì)不僅優(yōu)化熱場(chǎng)分布，還提供了寬闊的可用空間，為科研與生產(chǎn)提供更高效的熱處理解決方案。CWF 1200°C系列實(shí)驗(yàn)室的13升爐膛的溫度均勻性曲線如下：
c)在815°C的時(shí)候，在+/-5°C以及+/-10°C溫度均勻性范圍內(nèi)，9根測(cè)溫?zé)犭娕技卸群芫o。這就說(shuō)明爐膛內(nèi)的溫度偏差非常小，能夠?yàn)榫軣崽幚砗蛯?shí)驗(yàn)提供可靠的溫場(chǎng)保障。
性能穩(wěn)定的馬弗爐可確保實(shí)驗(yàn)溫度精準(zhǔn)、加熱均勻，減少誤差，提高數(shù)據(jù)可靠性與重復(fù)性，保障實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行與結(jié)果的科學(xué)性。如您對(duì)熱處理有著同樣的要求和標(biāo)準(zhǔn)可隨時(shí)聯(lián)系我們。我們的技術(shù)專家可為您優(yōu)化工藝，工藝指導(dǎo)等。
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