介紹 商用鋰電池常用的電解液由鋰鹽、有機(jī)溶劑和一些添加劑組成。有機(jī)溶劑主要包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯等環(huán)狀碳酸酯和碳酸二乙酯、碳酸乙基甲酯等鏈狀碳酸酯。  這些碳酸鹽的成分和比例對(duì)鋰電池的能量密度、循環(huán)壽命以及安全性有重要影響。因此，研究鋰電池電解液中碳酸鹽的成分和含量對(duì)鋰離子電池的研制和質(zhì)量控制具有重要作用。

本文使用珀金埃爾默Clarus® SQ 8氣相色譜儀/質(zhì)譜儀配電子轟擊電離源（EI源），建立了一種測(cè)定電解液中9種碳酸鹽的定性定量方法。該方法簡(jiǎn)便、靈敏、高效。實(shí)驗(yàn) 在EI模式下，使用珀金埃爾默Clarus SQ 8氣相色譜儀/質(zhì)譜儀進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)條件如表1所示。使用珀金埃爾默Elite 35 MS柱（30米×0.25毫米×0.25微米）分離所有洗脫化合物。

九種碳酸酯購(gòu)自上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。使用乙酸乙酯（HPLC級(jí)，霍尼韋爾品牌（Honeywell））稀釋標(biāo)準(zhǔn)品，得到所需濃度的校準(zhǔn)溶液。電解液樣品使用乙酸乙酯按1:10000（體積比）的比例稀釋后進(jìn)樣。 使用六次進(jìn)樣的4級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品和稀釋后樣品的峰面積計(jì)算方法精密度。通過(guò)分析七次進(jìn)樣的1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)計(jì)算方法檢出限。向稀釋電解液樣品中加標(biāo)（4級(jí)標(biāo)準(zhǔn)品），并以目標(biāo)化合物峰面積計(jì)算加標(biāo)回收率。

結(jié)果和討論 標(biāo)準(zhǔn)品的選擇離子色譜圖如圖1所示。使用選擇離子掃描的工作模式，所有目標(biāo)化合物得到了分離。以峰面積和分析物含量為坐標(biāo)軸，繪制校準(zhǔn)曲線圖。所有化合物的校準(zhǔn)系數(shù)（r2）均大于0.999，表明在該定量范圍內(nèi)（1-100 毫克/升）定量結(jié)果準(zhǔn)確可靠。表3和表4匯總了各目標(biāo)化合物的保留時(shí)間、定量離子、定性離子、回收率、方法檢出限（MDLs）以及方法定量限（MQLs）。經(jīng)計(jì)算得出，各目標(biāo)物的方法檢出限為0.0800.176毫克/升；實(shí)際樣品的回收率為92.40-104.45 %；標(biāo)準(zhǔn)品的精密度為1.02-2.16 %，實(shí)際樣品的精密度為1.61- 2.05 %。

總結(jié) 參考文獻(xiàn) 本文使用珀金埃爾默 Clarus® SQ 8 氣相色譜儀/質(zhì)譜儀配電子轟擊電離源，建立了一種測(cè)定鋰離子電池電解液中九種碳酸鹽的方法。結(jié)果顯示，該方法具有較好的精密度、回收率、線性及檢出限，滿足了鋰離子電池行業(yè)的監(jiān)測(cè)需求。